一、糖精中砷含量的测定(论文文献综述)
马文娟,严渝,何福乐,柯蒙,刘亦伟,林翠鸿[1](2019)在《吲哚美辛-糖精柔性脂质体的制备及体外评价》文中提出目的:制备吲哚美辛-糖精柔性脂质体,考察其理化性质及体外释放特性。方法:采用溶液结晶法制备吲哚美辛-糖精共晶,通过X-射线粉末衍射法(X-ray powder diffraction,XRPD)、差示扫描量热法(differential scanning calorimetry,DSC)对共晶进行表征,考察其在pH 6. 8磷酸盐缓冲液中的溶解性与表观油水分配系数。采用薄膜分散法制备吲哚美辛-糖精柔性脂质体,通过超滤离心法测定其包封率,激光粒度仪测定其粒径与Zeta电位,通过傅里叶变换红外光谱(Fourier transform infrared spectroscopy,FTIR)法对脂质体进行表征,考察其在pH 6. 8磷酸盐缓冲液中的体外释放特性。结果:XRPD、DSC结果验证了本研究所制备的样品是吲哚美辛-糖精共晶,实验表明,吲哚美辛-糖精共晶的脂溶性小于原药,溶出速度大于原药。与吲哚美辛柔性脂质体相比,吲哚美辛-糖精柔性脂质体粒度分布均匀、分散稳定性更高且包封率更高,具有明显的缓释特性,释放曲线符合Weibull方程。结论:联合共晶技术与脂质体技术,成功制备了吲哚美辛-糖精柔性脂质体,其在体外具有良好的缓释作用,具有良好的应用前景。
刘永涛[2](2016)在《海带和紫菜中金属元素水平及风险评估研究》文中进行了进一步梳理海带和紫菜是我国重要的大型经济海藻养殖品种,也是我国出口创汇的重要海产品,深受国内外消费者的喜爱。随着我国工业化的迅速发展,工业“三废”也被排放到近海区域,海产品中重金属及其他金属元素的含量逐渐引起人们的极大关注,重金属的含量也是我国海藻类产品质量控制的重要指标。开展海带和紫菜金属元素含量水平和重金属污染的风险评估研究,引导海带和紫菜健康、安全的消费,促进海带和紫菜产业发展,扩大海带和紫菜的出口规模和出口额,提供重金属风险管理科学手段具有非常重要的意义。主要研究结果和创新点如下:1、全面分析掌握了我国四大海区海带和紫菜主产地市售海带和紫菜中15种金属元素含量状况。结果表明,我国四大海区海带和紫菜主产地市售海带和紫菜中Cd、Cr、Pb、Hg、As、In As、Cu、Co、Ni、Se、Mn、Fe、Zn、Ag、Ba、Cs的平均值分别为0.48 mg/kg和2.50 mg/kg、3.81 mg/kg和1.71 mg/kg、0.71 mg/kg和1.06 mg/kg、46.61μg/kg和9.50μg/kg、43.85 mg/kg和36.86 mg/kg、0.082 mg/kg和0.240 mg/kg、2.54 mg/kg和15.22 mg/kg、0.15 mg/kg和0.28 mg/kg、1.93 mg/kg和2.45 mg/kg、0.17 mg/kg和0.15 mg/kg、15.70 mg/kg和46.37 mg/kg、300.37 mg/kg和4700 mg/kg、0.15 mg/kg和0.28 mg/kg、19.93 mg/kg和40.18 mg/kg、0.03μg/kg和149.78μg/kg、17.08 mg/kg和7.93 mg/kg、0.07 mg/kg和0.07 mg/kg,按照现行国家标准判断的海带和紫菜中Pb和In As的超标率分别为16.13%和33.54%、0和1%。我国紫菜和海带中的总Hg含量水平均未超过甲基Hg的现行标准限量值(0.5 mg/kg),若以国家标准GB2762-2012中对水产动物及其制品中Cr的限量标准值2.0 mg/kg为判定标准,我国市售干海带和紫菜中Cr的超标率分别为42.52%和17.87%。紫菜和海带中的金属元素水平存在一定的差异,尤其是紫菜中元素Hg、Mn、Fe、Cu、Zn、Ag、Cd的含量水平明显高于海带中相同元素的含量水平,而海带中Cr、As的含量水平高于紫菜中Cr和As元素含量,紫菜和海带中Co、Ni、Se元素的含量水平相当。海带和紫菜中金属元素分布的差异与其生物学特征和其所在海域中元素的浓度存在直接关系。烟台市售干海带中Cd和As污染,温州市售干海带中Hg和Pb污染和汕头市售干海带中Cr污染较为严重,福州市售干紫菜中Cr和Hg污染,台州市售干紫菜中Cd污染,连云港市售干紫菜中As和烟台市售干紫菜中Pb污染较为严重,应引起重视。2、建立了海带、紫菜等水产品中Hg、As和Se形态分析的HPLC-ICP/MS法,结果表明,Hg2+、甲基汞和乙基汞等3种汞的形态在海带、紫菜和鱼肉中的加标回收率分别为78.84%90.72%、84.20%92.96%和79.84%88.60%,相对标准偏差分别为3.43%7.64%、3.58%5.61%和3.93%6.72%。Hg2+、甲基汞、乙基汞等3种汞的形态的检测限分别为0.11、0.16和0.19μg/L;海带和紫菜中砷酸盐、亚砷酸盐、甲基胂酸、二甲基胂酸、砷胆碱和砷甜菜碱的加标回收率分别为84.51%94.25%和84.38%95.25%,相对标准偏差分别为3.41%7.18%和2.64%6.33%,6种砷形态化合物的检出限分别为0.3、0.5、0.7、0.6、0.5、0.3μg/L;海带、紫菜和茶叶中5种形态硒化合物的加标回收率分别为78.0%95.4%、85.0%97.7%和82.0%98.2%,相对标准偏差分别为1.67%6.53%、2.62%5.41%和2.54%5.25%;5种硒的形态的检出限:硒酸盐为0.8μg/L、亚硒酸盐为0.4μg/L、硒代蛋氨酸为0.6μg/L、硒代胱氨酸为0.3μg/L、甲基硒代半胱氨酸为0.4μg/L。采用高效液相色谱与Thermo Fisher Orbitrap Fusion三合一质谱联用仪对海带和紫菜中砷糖进行了分离、鉴定。结果在海带中发现了3种形态的砷糖,分别为砷糖-OH、砷糖-SO3和砷糖-PO4,紫菜中鉴定出了2种形态的砷糖分别为砷糖-OH和砷糖-PO4。3、调查了我国348名365岁居民海带和紫菜的摄入量,开展了海带和紫菜重金属暴露评估。结果表明,海带单次摄入量平均值为40.59 g(湿重计),单次海带最大摄入量平均值为79.57 g(湿重计),紫菜单次摄入量平均值为21.88g(干重计),单次最大摄入量为51.6 g(干重计),海带平均每年消费66.7次,紫菜平均每年消费56.8次。我国少年儿童、青壮年和老年居民摄入海带Cd的MEDI平均值分别为0.692E-04 mg/(kg·d)、0.881E-04 mg/(kg·d)和0.649E-04mg/(kg·d);Cr的MEDI平均值分别为5.379E-04 mg/(kg·d)、6.818E-04 mg/(kg·d)和5.693E-04;Pb的MEDI平均值分别为1.054E-04 mg/(kg·d)、1.328E-04 mg/(kg·d)和0.977E-04 mg/(kg·d);Hg的MEDI平均值分别为7.246E-06 mg/(kg·d)、9.249E-06mg/(kg·d)和6.820E-06 mg/(kg·d);In As的MEDI平均值分别为0.591E-04mg/(kg·d)、0.752E-04 mg/(kg·d)和0.554E-04 mg/(kg·d)。摄入紫菜Cd的MEDI平均值分别为3.565E-04 mg/(kg·d)、4.330E-04 mg/(kg·d)和2.894E-04 mg/(kg·d);Cr的MEDI平均值分别为2.284E-04 mg/(kg·d)、2.787E-04 mg/(kg·d)和1.859E-04;Pb的MEDI平均值分别为1.277E-04 mg/(kg·d)、1.551E-04 mg/(kg·d)和1.036E-04 mg/(kg·d);Hg的MEDI平均值分别为1.196E-06 mg/(kg·d)、1.431E-06 mg/(kg·d)和0.956E-06 mg/(kg·d);In As的MEDI平均值分别为0.320E-04 mg/(kg·d)、0.389E-04 mg/(kg·d)和0.260E-04 mg/(kg·d)。Cd和Cr暴露量相对较高,Pb的暴露量次之,Hg和In As的暴露量很低。我国不同年龄居民重金属暴露水平为青壮年>少年儿童>中老年。女性居民菜重金属暴露水平均高于男性。我国居民紫菜Cd、Pb膳食暴露量高于海带Cd、Pb膳食暴露量,海带Cr、Hg膳食暴露量高于紫菜Cr、Hg膳食暴露量。4、采用非参数概率评估对我国海带和紫菜重金属进行了风险描述。结果表明,海带和紫菜Cd、Cr、Pb、Hg、In As的摄入HQ均<1,整体上来说是安全的。HQ均是青壮年>少年儿童>中老年。膳食海带重金属HQ的大小顺序为Cd>Cr>Pb>Ion As>Hg,膳食紫菜重金属HQ的大小顺序为Cd>Pb>Cr>Ion As>Hg。膳食紫菜Cd的HQ>海带Cd的HQ,膳食海带Cr、Hg的HQ>膳食紫菜Cr、Hg的HQ,膳食紫菜和海带Pb的HQ相当。男性人群海带Cr、Pb、Hg和In As的HQ>女性人群海带Cr、Pb、Hg和In As的HQ>女性人群膳食紫菜Cr、Pb、Hg和In As的HQ>男性人群紫菜Cr、Pb、Hg和In As的HQ。男性少年儿童和男性中老年海带Cd暴露风险较女性少年儿童和女性中老年海带Cd暴露风险高,而男性青壮年居民海带Cd暴露风险较女性青壮年居民低。女性人群膳食紫菜Cd的HQ均高于男性人群。当海带和紫菜不同种类重金属同时作用时,少年儿童、青壮年和中老年居民的海带和紫菜重金属累加HQ和MHQ分别为0.34和0.72,0.39和0.89,0.28和0.61,其中青壮年的MHQ接近风险值1,要引起重视。摄入海带和紫菜Cd对危害的贡献最大,其贡献率平均值达到69.7%,其次是Cr,贡献率为14.0%,Pb的贡献率为9.4%,In As和Hg贡献率差别不大,分别为4.5%和2.3%,Hg的贡献率最小。可以说,我国海带和紫菜重金属风险较大的是Cd和Cr,Pb、In As、Hg的风险较小。
陈林鹃[3](2011)在《仪器设备在食品检测中的应用及发展》文中提出随着经济的发展,人民生活水平的不断提高,居民对食品安全要求越来越高,而另一方面,随着技术的发展,加工食品中的各类添加剂,蔬菜茶叶中的农药残留,家禽家畜类饲料添加剂等的使用量也原来越大,利用各种仪器设备对食品进行检测,加强食品安全监控势在必行。本文主要介绍了实验室各种仪器设备在食品检测中的应用,并对其未来的发展方向进行了展望。
陈志华,覃志高,何绍映[4](2011)在《糖精钠砷盐检查的探讨》文中研究表明目的:对糖精钠中砷盐检查方法提出修改建议方法:对糖精钠中砷盐检查方法的器皿使用、操作方法进行分析、比较结果:糖精钠砷盐检查方法存在器皿使用不严谨、操作不规范而使结果明显偏低。结论:应完善糖精钠砷盐检查方法并及时修订。
刘海艳[5](2010)在《食品添加剂金樱子棕和胭脂虫红质量检测方法的研究》文中研究说明金樱子棕和胭脂虫红两种食品添加剂在食品加工过程中作为着色剂使用,目前我国尚无质量检验方法标准,这给金樱子棕和胭脂虫红两种食品添加剂的生产使用和进出口贸易以及食品卫生监测工作带来很大的困难。为了保证进出口食品添加剂金樱子棕和胭脂虫红产品质量和使用安全,维护消费者的利益,需要尽快制定相应的质量检验标准,以便指导相关企业生产、改进生成工艺、加强生产管理,保证上述两种食品添加剂的产品质量和进出口贸易工作的顺利进行,因此制定进出口食品添加剂金樱子棕和胭脂虫红的质量检验标准和相应的检测方法有着重要的意义。本文主要研究了金樱子棕和胭脂虫红两种食品着色剂的质量检测方法,并确定了主要质量指标,包括纯度(或含量)、干燥失重、灼烧残渣、重金属杂质铅和砷以及相应的检测方法。应用紫外可见分光光度法测定金樱子棕和胭脂虫红的纯度(或含量),采用一定浓度的金樱子棕溶液的吸光度值间接测定其纯度,解决了金樱子棕在紫外可见区没有特征吸收无法测试的难题;深入研究了石墨炉原子吸收法测定杂质铅时的灰化温度、原子化温度和基体改进剂等实验条件,研究了原子荧光光度法测定杂质砷时的灯电流、负高压、原子化器高度、载气流量、硼氢化钾浓度等实验条件,建立了测定金樱子棕和胭脂虫红中杂质铅和砷的测定方法和质量标准;采用重量法检测了金樱子棕和胭脂虫红的干燥失重和灼烧残渣,确定了相应的质量标准。本文研究成果经国内相关单位的验证,根据相关文献和我国的实际情况,确立了金樱子棕和胭脂虫红两种食品添加剂的质量标准的主要质量指标和检测方法,为国家质检总局制定相关的国家标准提供了可靠的依据。2009年10月,依据此项目的研究成果所拟定的金樱子棕和胭脂虫红国家标准已经通过中华人民共和国国家质量监督检疫总局的审批。
邹志飞[6](2008)在《食品添加剂的毒性研究概览》文中认为食品添加剂在改善食品的色、香、味、形,以及食物防腐和满足食品加工工艺中发挥着重要作用,在食品生产中是不可缺少的重要一员,没有食品添加剂就没有现代食品工业。近几十年来,食物添加剂使用品种不断增加,范围不断扩大。发达国家约75%的饮食都来源
张小红[7](2008)在《氢化物发生—原子荧光法测定食品添加剂中砷、汞的研究及其应用》文中研究表明砷及砷的化合物具有较高的生物毒性,长期接触As(Ⅲ)会引起细胞和毛细血管中毒,甚至诱发恶性肿瘤,因此,在食品添加剂的检测中,砷被列为重点检验的元素之一。目前,砷的测定方法大致有五种,分别为二乙氨基二硫代甲酸银法,氢化物发生-原子荧光光度法,氢化物发生-原子吸收光谱法,砷斑法及硼氢化物还原比色法等。常用的砷的化学测定方法有银盐法和砷斑法,银盐法操作繁琐,分析时间长,灵敏度低,不适合低含量样品的测定;砷斑法是半定量方法,灵敏度低,方法的准确度差。汞及其化合物在自然界分布极为广泛,是地球上储量很大、分布很广的重金属元素,汞以各种化学形态排入环境,污染空气、水质和土壤,导致对食品的污染。汞的毒性与汞的化学存在形式、汞化合物的吸收有很大的关系。无机汞不容易被吸收,毒性小,而有机汞,特别是烷基汞,容易吸收,毒性大,尤其是甲基汞,90%~100%被吸收。目前,汞的测定方法主要有冷原子吸收法、原子荧光法和双硫腙分光光度法。食品添加剂是构成现代食品工业的重要因素,它对于改善食品色、香、味,增加食品营养,提高品质,改善加工条件,防止食品变质,延长食品保质期有极其重要的作用。目前,测定食品添加剂中砷含量的国家标准检验方法仍为化学法(GB/T5009.76-2003食品添加剂中砷的测定;GB/T 8450-1987食品添加剂中砷的测定方法),包括砷斑法及银盐法,这两种方法的灵敏度及准确度均较差,检出限为原子荧光法的50倍。食品添加剂中汞的国家标准检验方法尚未制订,这与大多数食品添加剂的国家标准中缺乏对汞的限量有关。本文通过应用原子荧光法测定部分食品添加剂中砷、汞含量,为增加原子荧光法作为食品添加剂中砷、汞测定的国家标准检验方法的制订提供依据。原子荧光光谱分析作为一种独特的痕量分析技术,兼有原子发射和原子吸收光谱法的优点。将氢化物发生与原子荧光光谱法有机结合起来则是近年来发展较快的一种新技术,该技术灵敏度高,基体干扰少,在砷、汞等挥发性元素的测定中表现出极大的优越性。【目的】本研究主要从如何简化样品处理、确定最佳的仪器分析条件、确定反应所需酸介质及其浓度、确定还原剂硼氢化钾的浓度以及方法的准确性和精密度方面入手,研究氢化物发生—原子荧光光度法用于食品添加剂中痕量砷和痕量汞的测定的可行性;初步探讨应用双道原子荧光光度计同时测定食品添加剂中砷、汞含量的样品处理方法及最佳仪器分析条件。【方法】1.样品预处理方法的确定,本文通过试验确定十余种无机和有机食品添加剂样品砷、汞测定的预处理方法,找到较为简单、排除各种干扰的样品前处理方法。确定砷的前处理所用的湿法消化、干灰化法及微波消解法的具体操作步骤及分析条件,确定微波消解测定汞的条件。2.根据试验原理,通过查阅资料及实验的方法确定用于测定砷、汞时的反应体系及最佳仪器条件。3.通过和其他国标法的测定结果比较,根据配对资料t检验结果检查两种方法对于样品测定的差异。4.采用加标回收实验及精密度实验,在最佳反应条件下,验证方法的准确度和精密度。5.确定方法的线性范围,计算方法的最低检出限。【结果】1.本文用氢化物发生—原子荧光光谱法详细研究了常用十几种食品添加剂中砷、汞含量的分析方法,找到了排除测定干扰的前处理方法,确定了仪器最佳条件,建立了常用食品添加剂中砷、汞的氢化物发生—原子荧光测定法,并用于实际样品检测,得到满意结果。2.实验结果表明,在最佳条件下,该法的回收率分别是:As为88.1%~108.8%之间,Hg为90.7%~100.4%之间,相对标准偏差(RSD)分别为0.48%~2.57%和1.88%~3.31%,As和Hg的检出限分别为0.51ng/ml和0.15ng/ml,其线性范围分别为2.0~40ng/ml和0.25~5.0ng/ml。3.在砷的测定中,通过和银盐法的测定结果比较,根据配对资料t检验结果表明,对于砷的测定两种方法无显着性差异(t=0.43<t0.05,13=2.160,p>0.05)。4.该法能满足食品添加剂中微量砷和汞含量的测定要求,具有分析速度快、操作简便、检验效率高等特点。【结论】本研究根据大量实验室实验,建立了氢化物发生—原子荧光光度法用于食品添加剂中痕量砷、汞的测定方法。该方法是一种操作简便、准确、快速、便于普及推广的仪器分析方法,适用于基层实验室。
张国胜[8](2008)在《三元杂多酸体系快速测定有机磷农药的研究》文中研究表明农药的使用在给农业带来了巨大的经济效益的同时,也严重危害了环境和人体健康,并且随着全球一体化和食品贸易国际化,农药残留已成为我国农产品对外贸易争端的主要问题。因此找到一种方法灵敏、准确、快速、设备简单、操作方便的检测农药残留的新方法成为我们分析工作者的重要研究课题。传统农残检测方法通常耗时长、成本高、难以满足现场快速检测的需要。相对而言,有机磷农药杂多酸体系则为有机磷农药的检测提供一种快速、简便、灵敏、准确的新方法,本论文着重研究了荧光和共振光谱法速测有机磷农药农残的新方法。以有机磷农药形成杂多酸,大杂多酸大阴离子与强荧光碱性染料罗丹明B作用,形成离子缔合物,造成了罗丹明B的荧光和共振光谱发生变化。以此为依据,进行有机磷农药农残速测新技术的研究。具体开展的研究工作如下:一、甲拌磷钨杂多酸的合成与表征本研究是为利用杂多酸体系测定有机磷农药残留提供理论依据。在酸性介质中钨酸钠和甲拌磷相互作用首次合成以甲拌磷为配位中心的甲拌磷钨杂多酸,红外(IR)和紫外(UV)光谱结构表征表明,该甲拌磷钨杂多酸具有Keggin结构,为杂多酸类化合物的合成以及有机磷农药的分析提供了新的思路。二、三元杂多酸荧光猝灭法快速测定有机磷农药残留的研究酸性溶液中,有机磷农药和钼酸钠相互作用能够形成杂多酸,该杂多酸与碱性三苯甲烷染料罗丹明B(RhB)结合,形成了三元杂多酸,导致RhB荧光强度急剧猝灭,据此建立了快速测定有机磷农药的新方法。在选定实验条件下,体系的荧光猝灭强度与有机磷农药含量有良好的线性关系(r≥0.9953),检出限(3σ)≤0.0904 nmol/L,相对标准偏差≤2.86%,与气相色谱法对照,结果满意。三、三元杂多酸共振散射法快速测定甲拌磷残留的研究在酸性溶液中,甲拌磷和钨酸钠相互作用能够形成杂多酸,该杂多酸与碱性三苯甲烷染料罗丹明B(RhB)结合,形成了缔合物粒子,导致体系在λex/λem = 606nm共振散射(RLS)强度急剧增强,并产生新的RLS光谱。在选定实验条件下,甲拌磷浓度在0.43-200 nmol/L范围内,体系的RLS强度与甲拌磷含量有良好的线性关系(r=0.9977),据此建立了共振散射法快速测定甲拌磷的新方法,该方法检出限为0.057 nmol/L,加标回收率在82.5%-99.3%,用于蔬菜样品中甲拌磷残留量的测定,与气相色谱法对照,结果满意。四、三元杂多酸体系测定食品中的痕量硼的研究硼钼杂多酸能与罗丹明B形成缔合物,导致罗丹明B的荧光发生静态猝灭,以此建立了荧光猝灭测定痕量硼砂的新方法。在λex/λem = 540 nm/582 nm,选定的实验条件下,硼砂浓度在2.4-108μg/L范围内,荧光猝灭强度与硼砂含量成良好线性关系(r = 0.9982),检出限为1.42μg/L,加标回收率在91.3%-101%,相对标准偏差RSD<3.76%。该方法用于食品中痕量硼砂的测定,结果满意
杨小琪[9](2007)在《食品中甜味剂、有机酸的高效液相色谱分析方法研究及其应用》文中提出目的:以食品中常见的四种甜味剂甜蜜素、安赛蜜、阿斯巴甜、糖精钠和九种有机酸:草酸、酒石酸、苹果酸、抗坏血酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、丁二酸、丙酸为研究对象,分别建立了食品中4种甜味剂和9种有机酸的液相色谱测定方法,为监管食品安全和厌氧菌代谢酸产物的测定提供技术支持。方法:优化了上述甜味剂和酸味剂在酸奶、饮料、榨菜、厌氧菌代谢物中的前处理和测定条件,分别建立了4种甜味剂的离子对反相高效液相色谱测定方法以及酸奶和厌氧菌培养基中9种有机酸的反相液相色谱测定方法。1.离子对反相高效液相色谱法测定4种甜味剂:酸奶样品经亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀蛋白,离心;榨菜样品切碎后加水超声波提取并过滤,分别取以上样品的上清液或滤液过0.45μm滤膜后分析;饮料样品直接过0.45μm滤膜后分析。色谱检测条件为:C18色谱柱,流动相为5:95的甲醇:5mmol/L三羟甲基氨基甲烷缓冲溶液(pH4.5),流速为1.2mL/min,紫外检测波长205nm。测定结果与国家标准方法进行了比对。2.反相高效液相色谱法测定9种有机酸:建立了酸奶、厌氧菌培养基样品中有机酸的液相色谱测定方法。酸奶经稀释后,用高氯酸沉淀蛋白,厌氧菌培养基样品经高速离心去除大分子物质后,分别取上清液过0.45μm滤膜后分析。色谱检测条件为:C18色谱柱,流动相为3:97的甲醇:0.01mol/L磷酸氢二铵(NH4)2HPO4(pH2.8)流速为0.7mL/min,紫外检测波长215nm。结果:1.对分离四种甜昧剂的离子对反相液相色谱条件进行了优化,方法的线性范围为:安赛蜜在0.13μg/mL~60μg/mL、阿斯巴甜在0.10μg/mL~60μg/mL、糖精钠在0.07μg/mL~60μg/mL,甜蜜素在0.007mg/mL~4.0mg/mL范围,线性相关系数在0.998以上。以3倍基线噪声所对应的四种甜味剂的浓度作为方法的检出限,本方法的检出限(S/N=3)分别为安赛蜜0.04μg/m;阿斯巴甜0.03μg/ml;甜蜜素2.0μg/ml;糖精钠0.02μg/ml。四种待测组分在酸奶饮料和榨菜中的加标平均回收率分别在82.1%~108.6%、91.3%~112.0%、99.0%~107.4%、94.6%~106.4%范围内。相对标准偏差(RSD)为1.16%~6.95%。2.对分离9种有机酸的反相液相色谱分离条件进行了优化,方法的线性范围为:0.01mg/mL~1.0mg/mL,线性良好,相关系数达0.998~0.9999;相对标准偏差(RSD)为1.86%~8.45%。方法的检出限分别为:草酸和酒石酸:0.01μg/mL;苹果酸和柠檬酸:0.04μg/mL,抗坏血酸:0.002μg/mL;乳酸、乙酸、丁二酸和丙酸的检出限为0.1μg/mL。在酸奶饮料,厌氧菌培养液中加标平均回收率在80.0%~110.0%范围内,相对标准差为0.62%~6.69%。结论:1.本文首次采用离子对色谱法同时检测食品中甜蜜素、安赛蜜、阿斯巴甜、糖精钠四种甜味剂,不需衍生,方法快速、简便。2.建立了可同时检测食品和厌氧菌代谢产物中9种有机酸的反相液相色谱—紫外检测方法,样品前处理快速、简便,具有实用价值,可用于检测酸奶饮料中有机酸的含量和厌氧菌代谢产物中有机酸的种类和比例,从而鉴别厌氧菌的种类。
朱云,凌昌都[10](2002)在《糖精中砷含量的测定》文中研究指明探讨了采用二己基二硫代氨基甲酸银(AgDDTC)分光光度法测定糖精中砷含量过程中样品的处理方法。结果表明以Mg(NO3)2为助灰化剂,灼烧温度为750℃,灼烧时间2h,测定结果令人满意,加标回收率达94.0%。
二、糖精中砷含量的测定(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、糖精中砷含量的测定(论文提纲范文)
(1)吲哚美辛-糖精柔性脂质体的制备及体外评价(论文提纲范文)
材料与方法 |
1 药品与试剂 |
2 仪器 |
3 吲哚美辛-糖精共晶的制备 |
4 吲哚美辛-糖精共晶的表征 |
4.1 X-射线粉末衍射法(X-ray powder diffrac-tion,XRPD) |
4.2 差示扫描量热法(differential scanning calo-rimetry,DSC) |
4.3 共晶比例的测定 |
5 吲哚美辛的含量测定方法 |
6 粉末溶出实验 |
7 油水分配系数的测定 |
8 柔性脂质体的制备 |
9 柔性脂质体的表征 |
9.1 脂质体的粒径和Zeta电位 |
9.2 脂质体的包封率测定 |
9.3 傅里叶变换红外光谱法(Fourier transform infrared spectroscopy,FTIR) |
1 0 柔性脂质体的体外释放 |
结果 |
1吲哚美辛-糖精共晶的表征 |
1.1 XRPD分析 |
1.2 DSC分析 |
1.3共晶比例的测定 |
2粉末溶出实验 |
3油水分配系数的测定 |
4柔性脂质体的表征 |
4.1脂质体的粒径和Zeta电位 |
4.2脂质体的包封率测定 |
4.3 FTIR分析 |
5柔性脂质体的体外释放 |
讨论 |
(2)海带和紫菜中金属元素水平及风险评估研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
缩写表(Abrreviation) |
第一章 前言 |
1 研究背景 |
1.1 我国海带和紫菜生产和出口状况 |
1.2 我国海带和紫菜主要养殖区域 |
1.3 我国海带和紫菜中重金属污染状况 |
1.4 海带和紫菜中重金属来源及对人体的危害 |
1.5 海带和紫菜中重金属限量标准 |
1.6 海带和紫菜等水产品中金属元素形态分析及分布研究进展 |
1.7 农产品质量安全风险评估 |
2 研究存在的问题 |
2.1 我国海带和紫菜中金属元素整体的分布状况不了解 |
2.2 我国海带和紫菜中重金属污染种类、存在形态及污染程度不清楚 |
2.3 我国居民海带和紫菜摄入量尚无数据可查 |
2.4 我国尚未系统的对海带和紫菜中重金属膳食暴露进行风险评估 |
3 本研究的目的和意义 |
4 研究内容和方法 |
4.1 我国海带和紫菜中金属元素分布研究 |
4.2 海带和紫菜中金属元素形态分析方法的研究及应用 |
4.3 我国海带和紫菜摄入量调查 |
4.4 我国海带和紫菜中重金属暴露评估 |
4.5 我国海带和紫菜中重金属膳食摄入风险描述 |
4.6 研究技术路线 |
5 研究特色和创新点 |
第二章 样品采集及其金属元素含量的测定 |
1 样品采集 |
1.1 样品的采集时间 |
1.2 采样地点 |
1.3 采样方法和要求 |
1.4 样品的制备 |
2 海带和紫菜中金属元素含量的测定 |
2.1 材料与方法 |
2.2 测定结果质量控制 |
2.3 样品分析 |
2.4 结果与讨论 |
2.5 小结 |
第三章 我国海带和紫菜中金属元素分布研究 |
1 我国海带和紫菜中金属元素总体分布状况 |
1.1 我国海带和紫菜中Cd、Cr、Pb、Hg、As的污染分布状况 |
1.2 我国海带和紫菜中Mn、Co、Ni等10种金属元素分布状况 |
2 我国9地市海带和紫菜中金属元素分布比较 |
2.1 我国9地市海带和紫菜中Cd、Cr、Pb、Hg、As污染分布比较 |
2.2 我国9地市海带和紫菜中Mn、Co、Ni等10种金属元素分布比较 |
3 讨论 |
3.1 与相关报道海带和紫菜中金属元素含量的比较 |
3.2 海带和紫菜中金属元素含量差异的原因分析 |
4 小结 |
4.1 我国海带和紫菜中金属元素分布状况 |
4.2 我国9地市海带和紫菜中金属元素分布状况 |
第四章 海带和紫菜等水产品中金属元素形态分析方法研究 |
1 海带、紫菜等水产品中Hg形态分析方法的研究 |
1.1 仪器与试剂 |
1.2 样品前处理 |
1.3 高效液相色谱串联电感耦合等离子体质谱分析条件 |
1.4 结果与分析 |
1.5 讨论 |
1.6 小结 |
2 海带、紫菜等水产品中As形态分析方法的研究 |
2.1 仪器与试剂 |
2.2 样品前处理 |
2.3 高效液相色谱串联电感耦合等离子体质谱体分析条件 |
2.4 结果与分析 |
2.5 讨论 |
2.6 小结 |
3 海带和紫菜中砷糖的高分辨率质谱确证研究 |
3.1 仪器与试剂 |
3.2 样品前处理 |
3.3 高效液相色谱串联Orbitrap Fusion质谱体分析条件 |
3.4 结果与分析 |
3.5 讨论 |
3.6 小结 |
4 我国海带和紫菜中无机砷含量的测定 |
4.1 仪器与试剂 |
4.2 海带和紫菜样品的前处理 |
4.3 高效液相色谱串联电感耦合等离子体质谱体分析条件 |
4.4 结果与分析 |
4.5 讨论 |
4.6 小结 |
5 海带、紫菜等农副产品中硒形态分析方法研究 |
5.1 仪器与试剂 |
5.2 样品前处理 |
5.3 高效液相色谱串联电感耦合等离子体质谱分析条件 |
5.4 结果与分析 |
5.5 讨论 |
5.6 样品分析 |
5.7 小结 |
第五章 我国海带和紫菜中重金属暴露评估 |
1 我国居民海带和紫菜摄入量调查 |
1.1 材料与方法 |
1.2 调查结果 |
1.3 小结 |
2 我国海带和紫菜中重金属风险评估 |
2.1 我国海带和紫菜中重金属污染数据特征分析 |
2.2 海带和紫菜中重金属暴露评估模型 |
2.3 参数值的获得和设定 |
2.4 我国不同年龄人群海带和紫菜重金属暴露量 |
2.5 我国不同性别人群海带和紫菜重金属暴露量 |
2.6 讨论 |
2.7 小结 |
第六章 我国居民膳食摄入海带和紫菜重金属风险描述 |
1 海带和紫菜中重金属风险描述模型 |
2 海带和紫菜重金属风险描述模型参数的确定 |
2.1 重金属的每日允许摄入的参考剂量(RfD) |
2.2 其他参数的设定 |
3 我国不同年龄人群海带和紫菜重金属摄入风险评估 |
3.1 我国不同年龄人群海带和紫菜中Cd膳食摄入风险评估 |
3.2 我国不同年龄人群海带和紫菜中Cr膳食摄入风险评估 |
3.3 我国不同年龄人群海带和紫菜中Pb膳食摄入风险评估 |
3.4 我国不同年龄人群海带和紫菜中Hg膳食摄入风险评估 |
3.5 我国不同年龄人群海带和紫菜中InAs膳食摄入风险评估 |
4 我国不同性别人群海带和紫菜重金属膳食摄入风险评估 |
4.1 我国不同性别人群海带和紫菜中Cd膳食摄入风险评估 |
4.2 我国不同性别人群海带和紫菜中Cr膳食摄入风险评估 |
4.3 我国不同性别人群海带和紫菜中Pb膳食摄入风险评估 |
4.4 我国不同性别人群海带和紫菜中Hg膳食摄入风险评估 |
4.5 我国不同性别人群海带和紫菜中InAs膳食摄入风险评估 |
5 我国海带和紫菜中不同种类重金属危害贡献率 |
6 讨论 |
6.1 农产品重金属风险特征描述方法 |
6.2 本研究的局限性 |
7 小结 |
第七章 总结 |
参考文献 |
附件 |
攻读博士期间发表和撰写的论文 |
致谢 |
(3)仪器设备在食品检测中的应用及发展(论文提纲范文)
1 引 言 |
2 食品检测仪器设备的种类 |
3 仪器设备在食品检测中的具体应用 |
3.1 实验室基本仪器设备 |
3.2 实验室分析仪器设备 |
3.2.1 紫外可见分光光度计在食品检测中的应用 |
1) 在食品光度测量中的应用 |
2) 在食品成分定性分析中的应用 |
3) 在食品成分定量分析中的应用 |
4) 在食品DNA/蛋白质分析中的应用 |
3.2.2 原子光谱设备 |
1) 原子吸收光谱仪在食品检测中的应用 |
2) 在农产品分析检测中的应用 |
3) 原子荧光光谱仪在食品检测中的应用 |
3.3 色谱仪器设备 |
3.3.1 气相色谱仪在食品检测中的应用 |
1) 在农药残留检测方面的应用 |
2) 在食品添加剂检测方面的应用 |
3) 发酵饮料产品中风味组分的质量的控制分析应用 |
4) 食品包装袋有害物质的检测 |
5) 食用油的浸油溶剂残留及脂肪酸组成分析 |
3.3.2 液相色谱仪在食品检测中的应用 |
1) 在食品中添加剂检测中的应用 |
2) 在农药残留检测中的应用 |
3) 在兽药残留检测中的应用 |
4) 在霉菌毒素检测中的应用 |
5) 在多环芳烃检测中的应用 |
4 讨 论 |
(4)糖精钠砷盐检查的探讨(论文提纲范文)
1 仪器与材料 |
1.1 仪器 |
1.2 材料 |
2 方法与结果 |
2.1《中国药典》方法[1~4] |
2.2 参考方法 |
2.3 灰化程度与结果比较 |
2.3.1 样品溶解效果 |
2.3.2 砷斑颜色比较 |
3 讨论 |
3.1《中国药典》方法若干问题 |
3.1.1 坩埚的选用 |
3.1.2 灰化的彻底性 |
3.2 参考方法的可行性 |
3.3 参考方法的简化性与经济性 |
(5)食品添加剂金樱子棕和胭脂虫红质量检测方法的研究(论文提纲范文)
提要 |
第一章 文献综述 |
1.1 食品添加剂概况 |
1.2 食品添加剂国家质量标准建立的必要性 |
1.3 着色剂 |
1.3.1 天然色素金樱子棕 |
1.3.1.1 金樱子 |
1.3.1.2 金樱子棕 |
1.3.1.3 金樱子的药用价值 |
1.3.1.4 金樱子的食用价值 |
1.3.1.5 金樱子棕的国家质量标准建立的必要性 |
1.3.2 胭脂虫红 |
1.3.2.1 胭脂虫 |
1.3.2.2 胭脂虫红色素 |
1.3.2.3 胭脂虫红的作用 |
1.3.2.4 胭脂虫红的国家质量标准建立的必要性 |
1.4 两种着色剂主要的质量指标 |
1.4.1 着色剂含量 |
1.4.2 干燥失重和灼烧残渣 |
1.4.3 铅 |
1.4.3.1 铅的危害 |
1.4.3.2 铅的提取方法 |
1.4.3.3 铅的测定方法 |
1.4.3.4 石墨炉原子吸收法的应用 |
1.4.4 砷 |
1.4.4.1 砷的危害 |
1.4.4.2 砷的提取方法 |
1.4.4.3 砷的测定方法 |
1.4.4.4 原子荧光在食品加工方面的应用 |
第二章 金樱子棕质量标准及其检测方法的研究 |
2.1 仪器与设备 |
2.2 试剂 |
2.3 鉴别实验 |
2.4 纯度的检测 |
2.4.1 测量波长与浓度的选择 |
2.4.2 样品分析 |
2.5 干燥失重和灼烧残渣的检测 |
2.5.1 干燥失重的检测 |
2.5.2 灼烧残渣的检测 |
2.6 金樱子棕中铅的测定 |
2.6.1 样品的微波消解 |
2.6.2 石墨炉原子吸收条件的选择 |
2.6.2.1 基体改进剂的选择 |
2.6.2.2 灰化温度的选择 |
2.6.2.3 原子化温度的选择 |
2.6.2.4 石墨炉原子吸收光谱仪条件 |
2.6.3 标准曲线和方法检出限 |
2.6.3.1 标准溶液的配制 |
2.6.3.2 标准曲线 |
2.6.3.3 方法检出限 |
2.6.4 金樱子棕中铅的检测 |
2.6.4.1 金樱子棕中铅的含量检测 |
2.6.4.2 金樱子棕中铅的回收率实验 |
2.7 金樱子棕中砷的测定 |
2.7.1 原子荧光光度计的条件选择 |
2.7.1.1 灯电流的选择 |
2.7.1.2 负高压的选择 |
2.7.1.3 原子化器高度的选择 |
2.7.1.4 载气流量的选择 |
2.7.1.5 硼氢化钾浓度的选择 |
2.7.1.6 载流酸度的选择 |
2.7.1.7 硫脲浓度的影响 |
2.7.2 标准曲线和方法检出限 |
2.7.2.1 标准曲线的配置 |
2.7.2.2 标准曲线 |
2.7.2.3 方法检出限 |
2.7.3 金樱子棕中砷的检测 |
2.7.3.1 金樱子棕中砷的含量检测 |
2.7.3.2 金樱子棕中砷的回收率实验 |
2.8 本章小结 |
第三章 胭脂虫红质量标准及其检测方法的研究 |
3.1 仪器与设备 |
3.2 试剂 |
3.3 鉴别实验 |
3.3.1 颜色反应 |
3.3.2 吸收光谱 |
3.4 含量的测定 |
3.5 干燥失重和灼烧残渣的检测 |
3.5.1 干燥失重的检测 |
3.5.2 灼烧残渣的检测 |
3.6 胭脂虫红中铅的检测 |
3.6.1 胭脂虫红中铅的含量检测 |
3.6.2 胭脂虫红中铅的回收率实验 |
3.7 胭脂虫红中砷的检测 |
3.7.1 胭脂虫红中砷的含量检测 |
3.7.2 胭脂虫红中砷的回收率实验 |
3.8 本章小结 |
本文总结 |
参考文献 |
硕士期间参与的项目和发表的论文 |
中文摘要 |
ABSTRACT |
致谢 |
(7)氢化物发生—原子荧光法测定食品添加剂中砷、汞的研究及其应用(论文提纲范文)
中文摘要 |
ABSTRACT |
前言 |
第一部分 砷的测定方法研究及应用 |
材料与方法 |
结果 |
讨论 |
第二部分 汞的测定方法研究及应用 |
材料与方法 |
结果 |
讨论 |
第三部分 砷、汞同测的初步探讨 |
材料与方法 |
结果 |
讨论 |
结论 |
参考文献 |
致谢 |
攻读学位期间发表的论文 |
学位论文评阅及答辩情况表 |
(8)三元杂多酸体系快速测定有机磷农药的研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
前言 |
第一章 绪论 |
1 有机磷农药残留检测方法研究进展 |
2 杂多酸在分析化学中的研究进展 |
课题的提出 |
参考文献 |
本章小结 |
第二章 甲拌磷钨杂多酸的合成与表征 |
1 仪器和试剂 |
2 甲拌磷钨杂多酸的合成 |
3 甲拌磷钨杂多酸结构表征 |
4 结论 |
参考文献 |
本章小结 |
第三章 三元杂多酸荧光猝灭法测定有机磷农药残留的研究 |
1 实验部分 |
2 结果讨论 |
3 样品分析和对照实验 |
参考文献 |
本章小结 |
第四章 三元杂多酸共振散射法快速测定甲拌磷残留的研究 |
1 实验部分 |
2 结果讨论 |
3 样品分析和对照实验 |
参考文献 |
本章小结 |
第五章 三元杂多酸体系测定食品中硼砂的研究 |
1 实验部分 |
2 结果与讨论 |
3 样品分析和对照实验 |
参考文献 |
本章小结 |
第六章 甲基紫-糖精钠体系共振散射光谱的研究及其应用 |
1 实验部分 |
2 结果与讨论 |
3 样品分析和对照实验 |
参考文献 |
本章小结 |
结束语 |
致谢 |
(9)食品中甜味剂、有机酸的高效液相色谱分析方法研究及其应用(论文提纲范文)
中文摘要 |
Abstract |
第一部分 离子对反相高效液相色谱法同时检测食品中4种甜味剂 |
1 前言 |
2 实验部分 |
2.1 仪器和器材 |
2.2 试剂 |
2.3 实验方法 |
3 结果与讨论 |
3.1 色谱条件的优化 |
3.2 分析方法的性能指标 |
4 小结 |
参考文献 |
第二部分 九种有机酸的高效液相色谱分析方法研究及其在酸奶和厌氧菌代谢物中的应用 |
1 前言 |
2 实验部分 |
2.1 仪器与器材 |
2.2 试剂 |
2.3 实验方法 |
3 结果与讨论 |
3.1 色谱条件的选择 |
3.2 色谱柱柱温的选择 |
3.3 酸奶样品的前处理 |
3.4 分析方法的性能指标 |
4 小结 |
参考文献 |
致谢 |
综述 甜味剂的分析方法研究进展 |
前言 |
1 分光光度法 |
1.1 传统的分光光度法 |
1.2 荧光分光光度法 |
1.3 紫外-可见分光光度法 |
2 滴定法 |
3 电化学方法 |
4 色谱法 |
4.1 薄层色谱法 |
4.2 气相色谱法 |
4.3 高效液相色谱法 |
5 离子色谱法 |
6 毛细管电泳法 |
7 原子吸收光谱法 |
展望 |
参考文献 |
四、糖精中砷含量的测定(论文参考文献)
- [1]吲哚美辛-糖精柔性脂质体的制备及体外评价[J]. 马文娟,严渝,何福乐,柯蒙,刘亦伟,林翠鸿. 中国新药杂志, 2019(18)
- [2]海带和紫菜中金属元素水平及风险评估研究[D]. 刘永涛. 华中农业大学, 2016(12)
- [3]仪器设备在食品检测中的应用及发展[J]. 陈林鹃. 食品安全质量检测学报, 2011(05)
- [4]糖精钠砷盐检查的探讨[J]. 陈志华,覃志高,何绍映. 中国药师, 2011(08)
- [5]食品添加剂金樱子棕和胭脂虫红质量检测方法的研究[D]. 刘海艳. 吉林大学, 2010(09)
- [6]食品添加剂的毒性研究概览[A]. 邹志飞. 第四届第二次中国毒理学会食品毒理学专业委员会与营养食品所毒理室联合召开学术会议论文集, 2008
- [7]氢化物发生—原子荧光法测定食品添加剂中砷、汞的研究及其应用[D]. 张小红. 山东大学, 2008(01)
- [8]三元杂多酸体系快速测定有机磷农药的研究[D]. 张国胜. 河南大学, 2008(09)
- [9]食品中甜味剂、有机酸的高效液相色谱分析方法研究及其应用[D]. 杨小琪. 四川大学, 2007(04)
- [10]糖精中砷含量的测定[J]. 朱云,凌昌都. 化工时刊, 2002(01)