一、北京同步辐射装置小角散射站实验数据归一化(论文文献综述)
孙静[1](2021)在《纳米氧化物的反常铁电性与局域结构》文中指出铁电材料丰富的电学性能使其在非易失性存储、电容及传感器等领域拥有广阔的应用前景。近些年来,纳米铁电作为电子器件集成化和微型化的技术基础,成为理论和实验研究的热门领域。然而,随着铁电体物理尺寸的减小,铁电性通常会发生衰减,甚至达到临界尺寸时,铁电性消失。因而在纳米铁电体中保持良好的铁电性能是一个巨大的挑战。同时,铁电有序的建立本质上依赖于材料的晶体结构,因而对于晶体结构的理解是研究铁电理论和解释物理性能的重要依据。由于纳米铁电材料特殊的存在形式,尺寸、界面效应及应力等显着影响其性能。所以,研究纳米材料的局域结构与铁电性能之间的耦合关系具有重要意义。本论文较为系统地研究了几种典型的纳米铁电氧化物材料的局域结构和铁电性能;通过控制尺寸、表面状态等方式对铁电自发极化进行调控;同时揭示了纳米铁电氧化物的原子排布、局域结构和铁电性能的耦合关联,探索其中的物理机制。具体内容如下:首先通过调控样品尺寸及表面暴露状态,实现了对零维钛酸铅纳米材料的铁电性能调控。通过同步辐射X射线衍射实验,发现随着尺寸减小,晶体的四方性反常增大。结合同步辐射X射线全散射技术、拉曼光谱等,揭示其局域结构以及自发极化的增强。进一步通过X射线吸收谱等,揭示了钛酸铅纳米颗粒表面的原子端面暴露状态。第一性原理计算从电子结构层面证明了这种特殊的表面状态与增强的极化之间的关系。采用反向蒙特卡洛方法(RMC)对零维钛酸铅纳米颗粒的铁电自发极化分布进行了三维解析。中子全散射实验和电子显微分析发现尽管纳米钛酸铅中主体上极化沿c轴具有线性特征,但表面和内部极化分布呈现较大差异性,进一步的分析发现这种差异性与极化的一致性相互关联。最后以原子坐标参数作为衔接局域结构与长程平均结构的桥梁阐明了整个纳米颗粒中两者的关系。通过调节尺寸、设计相结构的方法,在二氧化锆纳米材料上诱导出铁电性。X射线衍射实验表明二氧化锆纳米材料的平均晶体结构为立方相。结合X射线、中子全散射实验,揭示了材料的正交相局域结构畸变。进一步通过反向蒙特卡洛拟合结果的键角、配位数等分析,发现具有极性的正交相局域结构的主导性分布,这正是纳米二氧化锆诱导铁电性的结构起源。本论文提供了一种基于局域结构认识并调控非传统纳米铁电氧化物的有效途径,通过界面、应力与材料局域结构、相结构的精确表征,获得铁电相关物性优化的构效关系基础,对于新型功能材料的研发设计具有启示性。
王振洋[2](2020)在《构造煤微观结构演化及对瓦斯吸附解吸动力学特性的影响》文中研究表明我国的煤层赋存条件复杂,尤其是开采到深部区域时,煤与瓦斯突出灾害事故发生的可能性会增大。近年来我国发生的典型突出事故案例表明,突出多发生在小规模的构造区域附近,其赋存的煤体多为松软破碎的构造煤。这种异于原生煤的构造煤体在物理和化学结构性质方面发生了根本性的改变,极大的提高了瓦斯的吸附和解吸能力。本文以煤力学、吸附科学、扩散动力学、表面物理化学和分子动力学等理论为指导,采用理论分析、实验室试验和分子模拟相结合的手段,构建了煤吸附甲烷模拟分析的三维大分子结构模型,提出了基于孔隙参数的孔隙结构复杂度的评价指数,并分析瓦斯解吸能力随孔隙结构复杂度的演化特性,揭示了构造作用对煤物理和化学结构的影响,明确了构造煤的瓦斯快速解吸在突出过程中的作用,主要结论如下:1)构造作用会改变煤的大分子结构性质进而影响煤的坚硬程度。基于微观谱学的分析化学手段分析了煤的脂肪结构、芳香结构和微晶结构参数等,结果表明构造煤的芳碳率增加3.5%~9.7%,脂肪碳含量降低11.3%~17.0%,芳环的缩合度最高增加1.57倍,说明构造作用会促进脂肪侧链脱落,提高非芳香化合物脱氢生成芳香化合物的能力,增加芳香碳含量和芳香环的缩聚程度。构造煤微晶结构中芳香层片面网间距减小,堆砌度增加,表明构造作用促进了芳香结构朝有序化发展以及芳构化和缩合化程度的增加。构造煤中减少的氧原子和氧桥以及缩短的侧链会减弱分子间的结合力和交联力,降低构造煤的强度。构造作用会促使部分脂肪结构通过芳构化作用形成小尺寸的芳环、部分小尺寸芳香环通过芳构化作用形成苯环和萘环等,以及萘环及2×2芳香环通过缩聚作用形成3×3芳香环,提高煤的芳构化和缩聚程度,影响煤的大分子结构。2)构造煤经复杂的地质构造作用后,孔裂隙形态和结构均发生了显着性改变。构造煤的表面粗糙不均匀,裂隙组合形态复杂且方向性更差;构造煤的介孔孔容和比表面积是原生煤的0.89~15.42倍和0.99~12.64倍,大孔孔容和比表面积是原生煤的1.19~4.69倍和1.07~6.05倍,微孔孔容和比表面积是原生煤的0.86~2.58倍和0.94~2.88倍,整体介于数倍到十几倍之间,表明构造作用会促进全尺度孔隙结构的发育;微孔中的孔隙以0.45~0.65 nm的孔为主,占微孔总孔容和总比表面积的52.6%和53.61%以上;粉化过程会促进孔隙结构的发育,但此过程中构造煤产生的次生孔隙量要小于原生煤,说明构造作用已经对煤的孔隙结构产生了较高程度的改变,构造煤以及小粒径煤样发育的孔隙结构使其具有更高的瓦斯吸附和流动能力。3)构造作用会改变煤的孔隙结构进而影响吸附特征。构造煤的极限瓦斯吸附量比原生煤增加7.6%~41.8%;随粒径的减小,构造煤和原生煤的最大极限瓦斯吸附量分别是最小值的1.03~1.21倍和1.11~1.37倍;微孔孔容和比表面积决定瓦斯的吸附能力,构造煤及小粒径煤样发育的微孔结构是其高吸附能力的主要原因。构造煤的空间分形维数、Hausdorff维数和奇异性指数(35)?低于原生煤,信息维数和关联维数普遍高于原生煤,表明构造煤呈现出简单的孔隙空间网络、密集而又均匀的孔径分布特征,因而表现出更高的极限瓦斯吸附量。4)探讨了构造作用前后煤吸附甲烷的分子模拟特征。构建的周期性边界条件下煤的三维大分子结构模型表明,经模拟得到构造煤的可测微孔孔容(0.03898cc/g)高于原生煤(0.03318 cc/g),说明构造作用会促进部分不可测孔转变为可测孔;构造煤和原生煤的模拟极限瓦斯吸附量为10.81 m3/t和10.35 m3/t,分别占等温吸附实验中极限瓦斯吸附量的60.3%和70.5%;基于单层吸附和微孔填充形式计算的构造煤和原生煤的极限瓦斯吸附量为17.586 m3/t和15.828 m3/t,以微孔填充形式吸附的极限瓦斯吸附量占计算极限瓦斯吸附量的99%,佐证了微孔是煤中瓦斯吸附的主要空间,且瓦斯主要以微孔填充的形式赋存。5)构造作用过程中孔隙结构的演化对煤的瓦斯解吸能力具有显着的影响。相同粒径下构造煤的瓦斯解吸量高于原生煤,第一分钟瓦斯解吸平均速度是原生煤的1.43~8.83倍;煤样的初始扩散系数在10-13~10-11 m2/s量级,初始有效扩散系数在10-6~10-4 s-1量级,构造煤的结果是原生煤的数倍到几十倍之间;经构造作用后,构造煤孔隙结构复杂度评价指数的平均值比原生煤降低50.3%~67.6%,构造和粉化作用会促使孔隙结构的简单化,有利于煤中瓦斯的流动,提高了瓦斯解吸能力。相同尺度下构造煤的基质尺度小于原生煤,基质内孔隙通道路径的降低和孔形的演化是引起构造煤瓦斯吸附平衡速度加快和瓦斯解吸能力高于原生煤的主要原因。6)构造煤对突出发生过程具有重要的推动作用,一方面在初始解吸阶段,大量瓦斯会更容易的由颗粒内部向表面运移;另一方面,构造煤瓦斯快速解吸提供的瓦斯膨胀能是原生煤的数倍,输运破碎煤岩的能力更强。根据中梁山突出试验案例,得到常规粒径煤的瓦斯解吸速度为0.003087~0.061241 m L/(g·s),约为输运煤体需要解吸速度的十分之一到二分之一之间;经由瓦斯解吸速度与粒径的关系,得出部分颗粒需要破碎至0.116-0.406 mm左右的粒径亦或是更粉化颗粒才能对突出煤体进行有效输运。该论文有图101副,表58个,参考文献210篇。
郭学学[3](2020)在《一种基于ATCase的蛋白融合表达体系的建立》文中进行了进一步梳理蛋白质作为生命活动的体现者,在生物体中发挥着重要的作用。21世纪是生物的时代,随着生物技术的迅猛发展,各种理论和技术的不断革新,但在蛋白质领域内还是存在一些令人棘手的问题。如表达产量低,包涵体形成,稳定性低,难以结晶等等。因此,很多研究者针对这些问题,提出了相应的解决办法。比如加入合适的标签小分子泛素(SUMO)用来促融,加入绿色荧光蛋白(GFP)标签用来定位等等。天冬氨酸转氨甲酰酶(Aspartate Carbamoyltransferase),简称ATCase,其全酶由形成二聚体的调节亚基和形成三聚体的催化亚基两部分组成。催化亚基和调节亚基相互作用,形成一个完整的,形似“花瓣”的异源十二聚体。本研究利用大肠杆菌ATCase的调节亚基可形成二聚体,全酶可形成十二聚体的性质,设计了一种新的融合表达载体,插入目的蛋白进行表达后,可以使目的蛋白形成不同形式的聚集体,这种新载体命名为p ET-15b-SUMO-ATC。同时以端粒酶TERT为例,用动态光散射技术(DLS),凝胶过滤层析(SEC)和小角散射(SAXS)实验对融合蛋白的聚集状态进行了分析验证,主要获得了以下结果:1.利用新设计的表达载体纯化得到了高纯度的融合蛋白ATC-TERT。利用动态激光散射(DLS)技术,凝胶过滤层析(SEC)技术证明融合蛋白成功形成了二聚体。另外,体外延伸实验和小角散射(SAXS)实验补充证明了本研究中的融合蛋白有活性且可以正确折叠。2.为了探讨我们表达的融合蛋白与ATCase的催化亚基(ATC-SC)是否也能在体外形成十二聚体,我们将含有调节亚基的ATC-TERT融合蛋白与ATC-SC在适宜的体外条件下进行复合,发现两个蛋白也能成功形成十二聚体。3.为了进一步验证融合表达载体表达的蛋白的性质具有普遍性,利用实验室已有的解旋酶De Pif1和解旋酶DDX系列蛋白同样进行分析。结果证明相关蛋白均可以形成相应的二聚体和十二聚体。4.本研究证明通过新构建的融合表达载体能改变目的蛋白的聚集形式却不影响它们的原始折叠状态和基本活性,因而能获得适用于冷冻电镜观察的大小合适的目的蛋白;另外,通过使蛋白形成聚体,也可以提高一些小蛋白的稳定性。
卫晨希[4](2020)在《基于X射线谱学成像技术的锂离子电池正极材料稳定性研究》文中研究说明随着高亮度、高准直性、光谱连续可调的同步辐射光源的不断升级,X射线成像技术也得到了进一步发展。对比于可见光和电子,X射线拥有波长短、穿透性强等特点,这些优点使其在无损、高分辨成像上得到了广泛的应用。此外,随着光源亮度的不断提升,具有时间分辨的原位成像方法的发展使得对非稳态科学问题的研究成为可能。为了实现对研究目标的功能成像,X射线谱学成像技术近年来得到了快速的发展。通过结合X射线近边吸收谱和X射线成像技术,可以得到样品结构和感兴趣元素价态的联合表征,从而实现样品形貌及功能的关联分析。近年来,这种联合表征技术已经应用于多个科研领域,包括能源材料、工业催化以及环境科学等。在能源材料领域中,随着消费电子产品和电动车的广泛应用,发展更高能量密度和更好安全性的锂离子电池已经成为了一个科研热点,锂离子电池是一个十分复杂的化学体系,对其进行研究通常要结合多种时间和空间尺度的表征,例如宏观尺度下的X射线衍射技术,以及微观尺度下的透射电子显微镜技术等。但在介观尺度下,只有X射线谱学成像技术可以完成对电极颗粒的形貌及化学行为复杂性的关联研究。因此,发展X射线谱学成像技术在锂离子电池中的应用研究,不仅能够填补锂离子电池正极材料介观尺度下的表征空白,也对将X射线谱学成像拓展到其他科研领域具有十分重要的意义。因此,本论文利用X射线谱学成像技术结合多种同步辐射表征技术对锂离子电池正极材料进行了材料形貌及性能的关联分析,对其失效机理、热稳定性等方面进行了研究,并进一步发展了新的信息提取方法拓展了谱学成像技术在特殊材料体系中的应用,论文主要内容包括以下4个部分:1.为了了解Li1.3Ta0.3Mn0.4O2(LTMO)材料脱锂过程中的形貌特征、化学分布及阳离子短程有序性,我们利用X射线谱学成像技术联合X射线衍射技术、中子衍射技术及DFT理论计算对脱锂过程中材料的形貌变化及关联的电化学性能变化以及局部阳离子的短程有序性进行了系统分析,建立了利用谱学成像技术研究锂离子电池材料的实验方法及数据分析方法,为利用谱学成像技术研究锂离子电池开辟了新的思路。2.为了 了解高Ni三元正极材料的热稳定性,我们在原位条件下利用X射线谱学成像技术联合软X射线吸收谱、硬X射线吸收谱、扫描电子显微镜及能量色散光谱仪在介观尺度下对Li0.5Ni0.6Mn0.2Co0.2O2(NMC622)进行了热稳定性研究,详细分析了加热过程中材料发生的形貌及过渡金属元素的价态变化,发现了加热导致的氧气释放、裂缝产生以及锂盐的析出,并对各种现象的出现进行了详细的解释,为材料改性提供了理论依据及数据支撑。同时,也拓展了原位谱学成像技术在锂离子电池领域的应用,为将原位成像技术拓展到其他领域提供了模板。3.进一步联合X射线谱学成像技术、X射线衍射技术、硬X射线吸收谱、软X射线吸收谱及X射线拉曼光谱等多种同步辐射表征手段对LiNi0.8Mn0.1Co0.1O2(NMC811)在不同尺度上进行了热稳定性研究,发现了加热过程中材料的晶格相变、过渡金属元素价态变化以及锂离子在颗粒内部的重新分布及热稳定性与颗粒尺寸之间的关系,为设计新的电池材料提供了理论依据及数据支持。同时,详细介绍了各种同步辐射表征技术在锂离子电池材料研究中的作用,建立了锂离子电池正极材料热稳定性研究的实验流程及数据处理方法,为相关研究提供了方法指导。4.为了拓展谱学成像技术在各向异性结构的单晶样品上的应用,以Li-CoO2(LCO)作为模型对其进行了谱学成像实验,发现了同步辐射偏振特性会对其谱学成像的实验结果产生影响,实验证明了常用于表征元素价态变化的吸收边能量无法用于研究各向异性单晶样品,经过对实验数据的分析,发展了基于峰值能量的信息提取算法,并通过与吸收边能量进行对比,证实了峰值能量作为特征参量能够使偏振导致的误差降到最低。并且利用新提出的基于峰值能量的信息提取算法,研究了不同脱锂状态的LiCoO2的形貌特征及关联的过渡金属元素Co的价态信息,证实了过渡脱锂会导致材料产生裂缝,且裂缝会影响材料的电化学特性。
王璐[5](2020)在《钛/钛合金钝化行为与机理研究》文中进行了进一步梳理钛及钛合金由于表面能够快速形成一层几纳米到几十纳米厚的氧化膜,使其具有极为突出的钝化性能,因而表现出良好的耐蚀性;又因其质量轻、比强度高、无磁性和生物相容性好等特点,被广泛应用于石油化工、海洋工程和生物医疗等众多领域。同时,钛及钛合金优异的再钝化性能使其在服役过程中受到物理或化学作用发生破坏后,具有快速自修复能力。所以,钝化和再钝化能力是钝性金属安全服役最重要的保障。因此,本论文围绕钛及钛合金钝化膜局域结构与构效关系、钝化膜生长过程表/界面结构演化规律与机制以及钝化过程动力学定量分析等核心科学问题,发展了同步辐射、先进表/界面光谱表征与电化学监测多重联用技术,对钛合金钝化行为、钛钝化膜结构、钛钝化膜生长过程以及钛钝化机理进行了系统的原位与非原位研究。首先,利用自主研发的新型金属电极擦伤再钝化实验装置,对4种典型(α+β)钛合金TC4、TC6、TC11和TC18在3.5%NaCl溶液中的钝化行为进行了电化学追踪,并利用溶解/成膜模型和高场模型分别解析了再钝化初期表面阳极溶解与膜形核二维生长和转变期钝化膜三维生长过程。结果表明:钛合金钝化行为差异显着,Ti含量较高者钝化区较大(>1.2V),反之TC18钝化区仅0.81 V;再钝化稳态电流密度大小依次为:TC11>TC18>TC4>TC6,与自腐蚀电流密度变化规律一致,再钝化与电化学行为吻合良好;再钝化初期存在2个关键时间常数:净钝化时间和单层成膜时间,开路电位下钝化膜形核速率大小依次为:TC11>TC6>TC18>TC4,实现净钝化时间与形核速率规律相反,TC11最快为38 ms,TC4最慢为94 ms,进而单层成膜时间与净钝化时间变化规律一致,TC11最快198 ms而TC4则需要380 ms,且单层膜厚度均小于1.0 nm,这与致钝合金元素Mo、Cr和Zr的添加相关;TC4和TC6钝化膜三维生长速率随电位指数增长,而TC11和TC18为线性增长。其次,针对钝化膜局域结构与构效关系问题,对钛钝化膜结构进行了精细研究。利用AES分析了钛在1.0MH2SO4溶液中不同区间不同电位下所形成钝化膜的成分和厚度,利用XPS分析了钝化膜不同深度处的化学态与分布,利用同步辐射XANES和EXAFS分析了钝化膜表层(约5.0 nm厚)局域结构。结果表明:钛钝化膜厚度与电化学动电位极化曲线电流密度大小变化规律成反比;钝化膜表层深度小于2.5 nm处,Ti02含量达到90%以上,且随深度增加不充分氧化产物TiO和Ti203含量迅速增加;钝化膜中Ti02和Ti203分别具有致钝化和致溶解作用,且[Ti02]/[Ti203]比例与动电位极化曲线变化趋势一致;钝化膜局域结构随电位变化较大,Ti-0平均配位数增加引起钛表面钝化,而Ti-Ti平均配位数微弱减少导致钝化膜溶解;钝化膜中结合水含量增加促进了结构无序化并提高耐蚀性,结合水含量约12.5%时耐蚀性最好。然后,对钛钝化膜生长过程表/界面结构演化规律与机制进行了原位研究。通过发展同步辐射XAFS和SERS耦合电化学测试联用技术,利用自主研发的原位电解池,研究了钛在Hank’s模拟体液中自修复过程的局域结构和分子结构演化规律与机制。结果表明:空气中非原位与溶液中动态现场原位条件下形成的钝化膜结构差别较大,非原位追踪显示钝化膜为TiOx(x<2),而原位追踪发现固/液界面出现少量OH-和H20,证实了多重技术联用原位研究的必要性;原位所形成的钝化膜具有高度无序和非晶特性,且随着钝化时间的延长其结晶度增加;再钝化初期存在2个时间常数不同的吸附中间态,一个是 Ti-OHads(约 1.60 A),另一个是 Ti-OH(约 1.65 A);再钝化 1000 s 时钛表面已经形成了稳定的膜结构O-Ti-OH(约1.72 A)且具有较好的耐蚀性,这可作为稳定钝化的结构指标;依据由局域和分子结构与界面转移电荷量计算所得钝化膜厚度的变化规律,钛自修复过程可分为3个阶段:钝化膜快速生长(0~50s),钝化膜二次生长(50~300s)和钝化膜稳定化(300~6000s)。最后,围绕钝化过程动力学问题,对钛钝化机理与定量分析进行了研究。利用电化学恒电位极化分析了长时钝化电流密度,利用EIS分析了钝化膜的厚度与膜间高电场,利用Mott-Schottky技术分析了钝化膜的半导体性质,利用同步辐射EXAFS分析了钝化膜的局域结构。通过构建金属钛在1.0 M H2SO4溶液中钝化区电位下钛/钝化膜/溶液界面的点缺陷扩散定量模型,将局域结构与电化学测试EIS和Mott-Schottky结果相结合,定量计算了钝化膜内点缺陷扩散系数,并通过与实验结果比较验证了定量方法的准确性。结果表明:钛钝化膜内存在场强为1.06×106V cm-1的高电场;钛钝化膜具有n型半导体性质,施主浓度约1021 cm-3;钝化和溶解的固/液界面平衡由氧空位扩散主导,通过从局域结构中提取3个关键结构参数,对氧空位扩散系数进行了定量计算:①氧空位扩散系数的计算参数半跳高等于局域结构中Ti-Ti原子间距离的一半;②钝化膜中原子的局域跳跃概率与Ti-O配位数的倒数成正比,而且配位系数小于1;③局域结构无序度与钝化膜施主浓度高低相关;基于局域结构计算所得氧空位扩散系数随电位变化较大,从1.84×10-17 cm2 s-1至4.71×10-17 cm2 s-1,计算精确度比基于高场和低场模型的计算结果高2个数量级。
崔莹[6](2019)在《掠入射超环面X光显微成像技术研究》文中研究说明激光惯性约束聚变(ICF)是发展可控核聚变的有效技术途径之一,为可持续能源发展和军事应用等提供技术支撑。其基本原理是通过兆焦级的激光能量注入填充氘氚燃料的靶丸,利用物质的惯性,对靶丸进行聚爆压缩,最终实现点火和持续燃烧。基于X射线的精细化成像诊断可用于揭示靶丸等离子体的温度和密度、辐射驱动源对称性及均匀性、内爆压缩等离子体流体力学不稳定性增长、超热电子的温度与产额等重要物理信息,在激光惯性约束聚变诊断中占有重要的地位。由于靶丸芯区的等离子体状态极为稠密,而硬X射线穿透力强,又不受黑腔内电磁场影响,是最适合用于靶丸芯区诊断的。鉴于等离子体空间尺度小的特点,需建立微米尺度分辨水平的硬X射线成像系统。现阶段用于国内激光惯性约束聚变装置的X光成像设备包括针孔相机和KB显微镜等工作于软X射线段的成像设备,难以在兼顾视场和分辨率的基础上向高能段延伸。本文基于激光核聚变物理实验的需求和国内相关诊断设备的现状,开展了掠入射式超环面硬X射线显微成像技术的研究,主要围绕以下问题开展研究:(一)围绕大视场、高分辨的总体成像要求展开显微镜设计研究。针对硬X射线波段光学元件的反射效率低的问题,采用超环面以简化光学系统;同时,针对硬X射线的波段对聚焦光学元件提出的超光滑要求,选用超环面较非球面更易加工。通过分析超环面的聚焦特性和双镜成像的特点,提出了U字形串联排布两个超环面镜和一个用于光谱选择的平面反射镜的基本结构,便于在优化中引入更多的自由度,解决单个超环面镜反射引起的严重像差,并扩大视场。针对硬X射线全反射的条件研究掠射角与反射率之间的关系,通过W/B4C非周期多层膜反射镜的设计以满足高反射率和大角度带宽的要求。根据激光核聚变诊断的要求,提出了适用于神光-Ⅲ装置的显微镜光学系统参数,首先以超环面镜消像散要求为依据,计算出成像系统的初始结构参数,并建立基于光线追迹的仿真模型;其次针对初始结构的成像质量及杂散光问题设计了孔径光阑以及消杂光光阑;最后通过光线追迹研究成像系统中各参数对成像质量的影响,确定了优化函数。优化后的显微镜系统成像质量明显提高。(二)以几何像差分析为基础对双环面镜在子午面的球差、彗差、像散和场曲等参数进行分析,结果表明,通过调节镜长和镜间距可以消除某项像差,作为优化时的参考依据。同时,针对掠入射光学系统非共轴不对称的结构,引入矢量波像差进行分析,在同轴反射系统矢量波像差的基础上,针对光阑和视场均离轴的情况,通过光瞳变换,推导掠入射矢量波像差的表达形式,并针对矩形孔径像差的边缘Zernike展开项进行了修正。通过采用全视场像差分析的方式对显微成像系统各个像差进行了分析,弥补了仅从弧矢和子午面分析像差的片面性。采用点列图和几何传函等适用于大像差系统的像质评价方式分析了显微系统成像质量,结果显示在±500μm视场可以达到物方分辨率5μm。(三)分析了系统装配误差和加工误差对成像质量的影响,首先逐一对影响系统成像质量的物距、像距、反射镜偏心和倾斜等参数进行公差分析,对硬X射线掠入射成像的关键光学元件——超环面反射镜的超长子午曲率、面型误差和粗糙度等加工误差因素进行了分析,然后依据各参数对成像质量影响的敏感度,分配不同的权重;通过ZEMAX公差分析,以80%系统的弥散斑半径小于75μm为标准,对各个公差进行调整,确定出公差分配。(四)针对成像系统结构中各光学元件非共轴、掠射角度过小以及X射线不可见等一系列因素造成的非球面反射镜精准定位难度大的问题,在离线装调阶段设计了一种可见光辅助装调系统对掠入射角进行精确调节。另外为在线高精度瞄准目标和X射线CCD精准定位,针对掠入射系统入射光轴和出射光轴平行不共线的特点,设计了一种双向双目交汇瞄准系统。通过实验,检测了成像系统的空间分辨率。分析实验结果劣于模拟结果的原因,主要还是超环面镜的加工工艺达不到理想要求。
屈斯诗[7](2019)在《基于软X射线的光子相关谱装置构建》文中提出科学技术日新月异的发展已经越来越不满足宏观尺度下的材料观测,针对复杂无序材料中nmμm尺度下的诸多科学问题,如相位分离、组织或分子结构变化等动力学过程,逐步发展出一门新兴的实验技术:X射线光子相关谱(X-ray Photon Correlation Spectroscopy,简称XPCS)技术。XPCS技术是一种能在微观尺度上观测大的分子或粒子集团等动态过程的新技术,具有散射矢量大、探测尺度小、能探测不透明材料系统、不受多重散射影响等诸多优点,其研究目标最小可达到纳米尺度。XPCS不仅在软物质如溶液扩散动力学、聚合物平衡态转变上得到诸多应用,人们同时也在积极探索硬物质如半导体、铁电体、磁性材料中纳米级尺度的动力学行为。因此,XPCS方法学受到越来越广泛的关注。第三代同步辐射光源广泛使用之前,由于无法得到具有良好相干性的X射线,XPCS方法发展缓慢,实验普遍应用可见光(激光)光子相关谱技术。随着X射线先进光源技术的不断进步,越来越多的相干性良好的第三代乃至第四代同步辐射光源和X射线自由电子激光(X-ray free electron laser,简称XFEL)投入运行,XPCS技术也处在快速发展和不断完善时期。目前,国外已有二十多个国家建成七十多台同步辐射光源装置,不断对XPCS进行研究,逐步建立了适合特定科学目标研究的XPCS实验线站,如欧洲ESRF(ID 10)、美国APS(ID 8)和日本Spring-8(BL40XU)等。用户进行XPCS实验的能量范围不断拓宽,并使探索一系列新的研究对象如金属玻璃原子尺度下的结构转化等弛豫过程具有可行性。在国内,基于先进X射线光源的光子科学技术正如火如荼展开,这得益于越来愈多先进光源的建设和运行。第三代同步辐射光源上海光源已运行近10年,近第四代的北京高能光源马上启动建设,世界领先的上海高重频硬X射线自由电子激光正在紧张地建设,但是,XPCS方法尚未建立。本课题的研究目的是基于上海光源对XPCS技术展开初步探索:包括装置设计、研究体系探讨及噪音抑制方案等,为后续发展XPCS实验站积累必要的经验。本论文针对XPCS装置在设计、系统集成、分析及应用等进行了初步探索,取得的主要成果如下:1.利用上海光源在软X射线波段的高相干性,设计了适用于固体样品研究的反射式光子相关谱实验装置,可针对铁电体、铁磁体和半导体材料等固体材料开展微观动力学研究。2.设计并搭建了软X射线PCS实验装置,包括真空、样品准备和传样、样品测试和信号处理等系统。设计上的创新点如下:(1)利用可替换的开孔挡板进行散射矢量的筛选,以符合不同样品体系对测量尺度的需求;(2)针对单探测器的系统噪声,采用了在探测器与样品中间添加多层膜进行噪音抑制的方法。3.在装置系统集成中,实现了各系统之间的匹配:(1)采用真空紫外波段的微通道板(Microchannel plate,简称MCP)探测器实现了与入射光波长响应范围及关联仪响应时间(ns量级)的匹配;(2)MCP探测器采集信号与放大器、转换器之间信号处理的匹配;(3)腔体设计与光束线现有布局的匹配,在不影响现有束线功能的前提下,实现了XPCS系统的各项功能;(4)实现真空系统的匹配,将低真空样品准备腔(10-66 torr)与超高真空样品测试腔(10-99 torr)纳入光束线真空联锁系统。4.对数据分析进行了初步探索:(1)探讨了散射角与入射波长对样品周期尺寸及散射矢量的影响:在基波能量为92.5 eV、散射角为2度的情况下,无需单色化,便可实现1060 nm的微观尺度动力学观测;(2)通过扩展传统的光的二阶相干函数理论,基于典型高斯光束得到了适用于本实验装置环形小孔的二阶相干光新理论模型,以便更加准确的进行数据归一化和关联数据的分析。5.在完成装置设计和搭建的基础上,对信号处理系统,包括放大器、转换器、数字关联仪进行了离线测试实验,采集了系统中各装置的离线测试信号,证实各仪器连接后可正常工作;针对系统噪声有:30ms之后系统表现优良;小于30ms系统噪音可明确剔除。对加热系统,利用红外测温仪对室温条件下和腔体环境内的加热片进行了温度对比测试,得到其在样品真空测试腔内所能承受的最大温度为547.9K,并能长时间保持,可满足实验基本温控范围与精度要求。本课题完成了XPCS装置的设计和搭建,并对其研究体系进行了初步理论研究,完成了基本的离线测试,这些工作为后期进行上线实验、在国内实现全新的XPCS实验方法奠定了基础。
康新尉[8](2020)在《基于同步辐射三维纳米成像与中子散射技术研究SiO2补强硅橡胶的物理机制》文中进行了进一步梳理橡胶基纳米复合材料因其优异的性能,已成为材料科学与工程领域的研究重点和热点,具有极高的工业应用背景和科学研究价值。复合材料中的填料网络结构是影响其加工性能和动静态力学性能的重要因素。但是,受填料网络非平衡、非均匀和多尺度结构特点以及现有研究方法和技术的局限性,到目前为止,关于填料网络的研究都是间接或者半定量的表征,尚且无法建立填料网络微观结构和复合体系宏观性能之间精确定量的关联。基于上述研究背景,本论文利用小角中子散射(SANS)高分辨和同步辐射X射线三维纳米计算机断层扫描(Nano-CT)大视场的技术优势,协同表征分析SiO2/硅橡胶复合体系中填料的聚集形态、填料网络的形成以及其结构与填料本身结构度、含量以及表面特性之间的关系。旨在促进和加深对填料补强橡胶微观物理机制的理解。主要工作如下:(1)设计三种不同结构度SiO2填充的硅橡胶体系作为研究模型,采用固体核磁、SANS以及Nano-CT等手段表征复合体系中的填料网络结构。研究结果表明:复合体系中,相较于低结构SiO2,具有大比表面积以及枝状聚集态特征的高结构SiO2更能有效的吸附和固定橡胶分子链,且在复合体系中分散的更为均匀且稠密,因此高结构度填料间易形成短而有效的分子链桥接,形成强而稳定的填料网络,进而达到增强增韧的效果。(2)研究不同份数SiO2填料在硅橡胶体系中形成的网络结构及其补强效果。研究结果表明:当?si<30 phr时,填料聚集体在基体中主要以孤立的不连续地形式分散,其对橡胶基体的补强作用主要由体积填充效应来描述。随填料含量的增加,SiO2聚集体的平均粒径和距离均呈现出减小的趋势,填料网络密度和连通率逐渐增加。当填料含量?si≥40 phr时,形成了相互连通可承载应力的填料网络,填料网络的形成是使硅橡胶复合材料力学性能得到显着提升的主要原因。(3)通过改变SiO2表面羟基含量,设计了两种界面作用强度的SiO2/硅橡胶复合体系。利用低场固体核磁对比研究两种复合体系中的填料对橡胶分子链的吸附作用,发现SiO2表面羟基的减少减弱了其与硅橡胶的界面吸引作用。利用Nano-CT直观观察两种复合体系中三维空间相互连通的填料网络以及网络结构在加载-卸载过程中的变化规律。发现在拉伸作用下,弱界面吸引作用的复合体系中填料聚集体以及填料网络破坏率更大。且在卸载后,只有强界面吸引作用的复合体系中被破坏的填料网络结构可发生重构,恢复到未加载前的状态。上述研究证实了SiO2表面硅羟基与硅橡胶之间可形成动态可逆键,其增强了SiO2与硅橡胶基体间的结合能力,且填料与硅橡胶间的可逆结合能有效地耗散机械能,最终提高复合材料的机械性能。
胡涛[9](2018)在《X射线小角散射CT方法及其应用研究》文中研究指明现代生物医学和材料科学的发展在很大程度上都依赖于对样品内部纳米结构的理解。X射线小角散射是一种探测样品内部纳米尺度结构信息的常用表征手段,但是常规SAXS测量通常只能用于研究均匀样品,而对于非均匀多组分样品,常规SAXS测量在实验前往往需要对样品进行破坏性切片处理。X射线显微CT可以对样品进行无损三维成像的,但空间成像分辨率及表征尺度范围受限。其它常规表征手段,如电镜、光学显微镜等,只能获得样品局部或表面的信息。因此,迫切需要发展一种新的实验方法,可实现大尺寸非均匀样品内部纳米结构的三维无损表征。针对已有纳米结构表征方法的局限性,本论文依托上海光源建立和发展了一种高效SAXS-CT成像方法,可实现大尺度非均匀样品内部纳米结构及其分布信息的三维成像,并可同时获取样品内部任意位置内部结构的在倒易空间的散射分布特性。论文的研究成果主要体现在以下几个方面:(一)设计并成功研制了基于KB镜聚焦的SAXS-CT成像系统。系统研制过程中,解决了系统优化设计、X射线微聚焦、快速高效数据采集和高精度高效率图像重构等难题。为验证系统的可靠性,选取明显特征结构的毛竹测试样品和聚合物样品开展了实验验证。对于毛竹样品,与相衬CT的比对结果表明,发展的SAXS-CT方法能正确得到具有典型散射特性的维管束和薄壁细胞空间分布,同时获取了各区域散射差异以及内部纳米纤维的取向特点。对于聚乙烯样品,利用SAXS-CT成像技术获取了样品内外小角散射特性差异,同时得到传统相衬CT无法观测到的样品内部晶体结构分布差异。对于注塑聚乳酸样品,发现内部片晶结构具有分层分布特征,获取了片晶结构分布图像以及长周期大小分布图像。测试结果表明,建立的SAXS-CT成像系统具备良好的可靠性及实用性。(二)发展了基于OSEM算法的高效SAXS-CT成像方法。传统SAXS-CT数据采集效率低、实验时间长、辐射剂量大,严重制约了该方法的进一步推广应用。因此,本论文将OSEM算法引入SAXS-CT以提高实验效率。通过模拟可以发现,相比于传统的FBP重建算法,使用OSEM重建算法能在有限的投影角度下很好的抑制条形伪影的产生,并且在保证重建质量的前提下降低投影数目至少到原来的1/3,从而大幅提高数据采集效率。此外,通过研究分析OSEM算法子集和迭代次数对重建质量的影响,给出了重建参数优化方案。实验结果表明,在少量的投影数目下,OSEM算法重建结果依然能够实现高质量的图像重构。作为对比,同等条件下FBP算法已无法实现样品内部结构的重建。(三)利用建立的SAXS-CT成像方法,定量研究了注塑聚乳酸材料在剪切作用下晶体结构的三维演化规律。振动剪切是注塑聚乳酸材料成型加工的关键工艺,该工艺下模具内部剪切速率和冷却速率梯度变化会使得材料内部出现非均匀分层结构,剪切工艺优化直接影响材料性能,精确表征内部结构就成为了联系加工与性能的关键。已有的表征手段仅能获得样品局部信息,且往往需要对样品进行破坏性切片。而SAXS-CT成像技术可实现试样内部纳米晶体分布的三维无损表征,定量获取其内部晶体结构和结晶形态学参数的三维分布信息。实验结果表明,在剪切力作用下注塑聚乳酸横截面的皮层和芯层位置存在明显球晶结构,剪切层位置的晶体则呈现出明显的shish-kebab结构。试样切片的电镜表征验证了SAXS-CT成像结果。此外,随着剪切时间的增加,剪切层不断向试样横截面的中部扩张,横轴(TD)方向扩张速度要明显快于法向(ND)方向,且shishkebab结构在剪切层分布逐渐出现分化。此外,沿流体方向(MD)注塑聚乳酸试样晶体结构及其分布没有明显的结构变化。研究结果表明,SAXS-CT方法可精确实现聚合物注塑制备过程中,其内部晶体结构和形态分布的三维定量无损表征,建立“加工-结构-性能”的内在联系,从而为该类材料的工艺优化提供有效的参考。
王成龙[10](2018)在《基于小角X射线散射的纳米硫化锌生长机理研究》文中指出小角X射线散射(SAXS)现已发展成为研究亚微观结构和形态特征的一种技术和手段,被广泛应用于聚合物、生物大分子、凝聚态物理和材料科学等学科。小角度的X射线散射能够捕捉物质内部纳米尺度(1-100)的电子密度不均匀区,并将其结构信息反映在二维散射图样中。因此,可以通过求解物质的SAXS谱,得出其相关结构信息。硫化锌(ZnS)作为典型的Ⅱ-Ⅵ族宽带隙半导体材料,是目前电致发光的最佳基质之一,在光电转换、非线性光学器件、平面显示器等领域都有广泛应用。ZnS纳米粒子的长大方式及生长速率等基本问题是影响工业上“可控”批量生产纳米ZnS的重要因素,因此研究硫化锌纳米粒子的生长方式至关重要。SAXS可以追踪ZnS纳米粒子粒径随时间演化的关系,目前已被公认为是表征纳米材料结构信息的有效手段。本文简要介绍了同步辐射小角X射线散射的基本理论以及实验方法,并利用SAXS方法,研究了ZnS纳米粒子在溶液中的生长过程,分析颗粒形状、尺寸及分布随时间变化的过程,从而获得其生长方式。主要内容有:1、结合小角X射线散射技术特点和北京同步辐射装置1W2A小角站光源参数,设计了一款用于ZnS纳米粒子溶液生长的样品槽。2、将逐级切线法应用到SAXS数据处理中。此方法是Guinier定律的实际应用,因此对于任意形状的纳米颗粒体系,逐级切线法都可以得到其回转半径的分布函数。3、利用自行设计的样品槽结合SAXS技术研究了ZnS纳米颗粒的尺寸随反应物浓度以及时间的变化。结合紫外可见吸收光谱(UV-vis)、动态光散射(DLS)和透射电子显微镜(TEM)实验,可以得到不同反应物浓度下ZnS纳米颗粒的尺寸,进而得出ZnS纳米粒子随时间变化的过程是以Ostwald熟化为主,伴随一定时间的定向附着生长。
二、北京同步辐射装置小角散射站实验数据归一化(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、北京同步辐射装置小角散射站实验数据归一化(论文提纲范文)
(1)纳米氧化物的反常铁电性与局域结构(论文提纲范文)
致谢 |
摘要 |
Abstract |
1 引言 |
2 文献综述 |
2.1 纳米材料与局域结构 |
2.1.1 纳米材料概述 |
2.1.2 材料的局域结构 |
2.1.3 纳米材料的局域结构 |
2.2 材料的铁电性 |
2.2.1 铁电性概述 |
2.2.2 铁电材料的基本特性 |
2.2.3 纳米铁电材料的研究现状 |
2.2.4 局域结构调控纳米铁电材料的性能 |
2.3 局域结构的主要研究手段 |
2.3.1 基于全散射的原子对分布函数 |
2.3.2 X射线吸收谱 |
2.3.3 扫描透射电子显微镜 |
2.4 本课题研究内容 |
3 样品的合成与表征 |
3.1 样品制备 |
3.2 实验表征手段 |
4 纳米钛酸铅反常增强的铁电性 |
4.1 引言 |
4.2 样品的合成与表征 |
4.2.1 样品的合成与处理 |
4.2.2 样品的表征与计算 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 纳米钛酸铅增强的四方性 |
4.3.2 纳米钛酸铅增强的自发极化 |
4.3.3 PbO终端在纳米钛酸铅表面的分布 |
4.3.4 表面状态与极化的耦合机理 |
4.4 小结 |
5 纳米钛酸铅极化分布的三维分析 |
5.1 引言 |
5.2 样品的合成与表征 |
5.2.1 样品的合成与处理 |
5.2.2 样品的表征 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 纳米钛酸铅的局域结构畸变 |
5.3.2 基于RMC的三维极化分布分析 |
5.3.3 基于透射电镜手段的二维极化分布分析 |
5.3.4 铁电有序的相关性分析 |
5.3.5 局域/平均结构的关联与耦合分析 |
5.4 小结 |
6 纳米二氧化锆的铁电性 |
6.1 引言 |
6.2 样品的合成与表征方法 |
6.2.1 样品的合成与处理 |
6.2.2 样品的表征 |
6.3 结果与讨论 |
6.3.1 纳米二氧化锆的形貌和平均结构 |
6.3.2 纳米二氧化锆的铁电性 |
6.3.3 纳米二氧化锆的局域结构畸变 |
6.4 小结 |
7 结论与展望 |
7.1 结论 |
7.2 创新点 |
7.3 展望 |
参考文献 |
附录A RMC数据分析脚本 |
作者简历及在学研究成果 |
学位论文数据集 |
(2)构造煤微观结构演化及对瓦斯吸附解吸动力学特性的影响(论文提纲范文)
致谢 |
摘要 |
abstract |
变量注释表 |
1 绪论 |
1.1 选题背景及意义 |
1.2 国内外研究现状 |
1.3 存在的问题 |
1.4 主要研究内容和思路 |
2 构造煤的形成分布及结构特征 |
2.1 构造煤的地质成因 |
2.2 构造煤的分布与突出关系 |
2.3 构造煤的宏观与微观变形特征 |
2.4 本章小结 |
3 构造煤分子结构特征及对成烃影响 |
3.1 基于FT-IR的构造煤结构参数演化特征 |
3.2 基于X射线衍射的构造煤微晶结构演化特征 |
3.3 构造煤~(13)C NMR谱图解析和定量分析 |
3.4 构造煤大分子结构及最优几何构型分析 |
3.5 构造作用对煤大分子结构演化及成烃的影响 |
3.6 本章小结 |
4 构造煤孔隙结构特征及连通性评价 |
4.1 孔隙结构测试与分析方法 |
4.2 构造作用对孔隙结构特征影响—大孔、介孔 |
4.3 构造作用对孔隙结构特征影响—微孔 |
4.4 孔隙分形特征及连通复杂性评价 |
4.5 构造作用对孔隙结构改造机制 |
4.6 本章小结 |
5 构造煤瓦斯吸附特性 |
5.1 构造煤的瓦斯吸附试验 |
5.2 孔隙结构与瓦斯吸附特性的内在联系 |
5.3 基于周期性边界条件下大分子结构的吸附特性分析 |
5.4 本章小结 |
6 构造煤瓦斯解吸动力学特性与孔隙结构复杂度 |
6.1 构造煤的瓦斯解吸特性 |
6.2 颗粒煤中瓦斯扩散模式及影响因素 |
6.3 颗粒煤的瓦斯扩散系数 |
6.4 孔隙结构复杂度评价指数与瓦斯解吸能力的内在联系 |
6.5 本章小结 |
7 构造煤瓦斯快速解吸在突出发展中的作用 |
7.1 构造煤瓦斯解吸的能量特征 |
7.2 构造煤突出煤粒临界粒径的估算 |
7.3 构造煤的破碎功 |
7.4 构造煤瓦斯快速解吸对突出的作用 |
7.5 本章小结 |
8 主要结论、创新点及展望 |
8.1 主要结论 |
8.2 创新点 |
8.3 研究展望 |
参考文献 |
作者简历 |
学位论文数据集 |
(3)一种基于ATCase的蛋白融合表达体系的建立(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 文献综述 |
1.1 融合蛋白及其研究进展 |
1.2 ATCase |
1.2.1 ATCase的概述 |
1.2.2 ATCase的组成和结构 |
1.2.3 ATCase的研究进展 |
1.3 端粒酶的概述及研究进展 |
1.4 本研究所用到的方法技术 |
1.4.1 动态光散射(DLS) |
1.4.2 尺寸排阻色谱的原理及应用(SEC) |
1.4.3 SAXS的原理及应用 |
1.5 本研究的目的及意义 |
第二章 ATC载体设计,ATC-TERT融合蛋白二聚体的验证 |
2.1 实验材料、仪器设备 |
2.1.1 质粒、菌株 |
2.1.2 实验所合成的引物和序列 |
2.1.3 实验中所用到的试剂配制 |
2.1.4 实验使用的主要仪器设备和分子生物学试剂 |
2.2 实验方法 |
2.2.1 ATC载体的设计 |
2.2.2 ATC基因的克隆,载体构建 |
2.2.3 ATC-TERT表达载体的构建 |
2.2.4 pET-15b-SUMO-ATC-TERT的表达与纯化 |
2.2.5 pET-15b-SUMO-ATC-TERT的聚集状态及均一性的分析 |
2.2.6 pET-15b-SUMO-ATC-TERT延伸活性及Bio-SAXS模拟实验 |
2.3 实验结果 |
2.3.1 PCR获得各个小片段,TERT FL片段及pET-15b-ATC载体 |
2.3.2 ATC-TERT表达载体的构建 |
2.3.3 pET-15b-SUMO-ATC-TERT的表达与纯化 |
2.3.4 pET-15b-SUMO-ATC-TERT的聚集状态及均一性的分析 |
2.3.5 pET-15b-SUMO-ATC-TERT延伸活性及Bio-SAXS模拟实验 |
2.4 讨论 |
第三章 ATC-TERT-ATC-SC复合体十二聚体的验证 |
3.1 实验材料、仪器设备 |
3.1.1 质粒、菌株 |
3.1.2 实验所合成的引物和序列 |
3.1.3 实验中所用到的试剂配制 |
3.1.4 实验使用的主要仪器设备和分子生物学试剂 |
3.2 实验方法 |
3.2.1 PCR扩增ATC-SC的编码序列 |
3.2.2 ATC-SC表达载体的构建 |
3.2.3 pET-15b-SUMO-ATC-SC的表达与纯化 |
3.2.4 pET-15b-SUMO-ATC-SC的聚集状态及均一性分析 |
3.2.5 ATC-TERT与 ATC-SC的复合以及复合后聚集状态的分析 |
3.3 实验结果 |
3.3.1 PCR获得ATC-SC的全长编码序列 |
3.3.2 ATC-SC表达载体的构建 |
3.3.3 pET-15b-SUMO-ATC-SC的表达与纯化 |
3.3.4 pET-15b-SUMO-ATC-SC的聚集状态以及均一性的分析 |
3.3.5 ATC-TERT与 ATC-SC的复合以及复合后聚集状态的分析 |
3.4 讨论 |
第四章 ATC载体具有普适性的验证 |
4.1 实验材料、仪器设备 |
4.1.1 用到的蛋白 |
4.1.2 核酸底物 |
4.1.3 实验使用的主要仪器设备和分子生物学试剂 |
4.2 实验方法 |
4.2.1 荧光各向异性法测定DePif解旋酶对DNA结合亲和力的影响 |
4.2.2 Stopped-flow FRET测定BsPif1 位点对DNA解旋活性的影响 |
4.3 实验结果 |
4.3.1 荧光各性异性分析DePif形成二聚体后对DNA结合力的影响 |
4.3.2 Stopped-flow分析ATC-DePif对解旋G4 DNA活性的影响 |
4.4 讨论 |
第五章 结论 |
参考文献 |
附录 A 本研究用到的试剂配制 |
附录 B 本研究用到的仪器设备和试剂 |
缩略词 |
致谢 |
个人简介 |
(4)基于X射线谱学成像技术的锂离子电池正极材料稳定性研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第1章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 X射线被物质吸收的物理过程 |
1.3 同步辐射光源发展 |
1.3.1 同步辐射光源发展史概述 |
1.3.2 国内同步辐射装置现状 |
1.4 同步辐射X射线成像技术 |
1.4.1 全场透射X射线显微镜(TXM) |
1.4.2 扫描透射X射线显微镜(STXM) |
1.4.3 同步辐射纳米分辨X射线成像技术的应用 |
1.5 锂离子电池 |
1.5.1 锂离子电池的结构及工作原理 |
1.5.2 锂离子电池正极材料 |
1.5.3 基于同步辐射的锂离子电池正极材料表征手段 |
1.6 本论文的选题背景和研究内容 |
第2章 同步辐射纳米分辨全场X射线谱学成像 |
2.1 同步辐射纳米分辨全场X射线显微成像实验站简介 |
2.2 同步辐射纳米分辨全场X射线谱学成像原理 |
2.2.1 X射线近边吸收谱原理简述 |
2.2.2 X射线成像技术原理简述 |
2.2.3 谱学成像技术原理简述 |
2.2.4 谱学成像技术焦距与放大率 |
2.3 同步辐射纳米分辨X射线谱学成像实验流程 |
2.4 同步辐射纳米分辨X射线谱学成像技术数据处理 |
2.4.1 双能成像数据处理 |
2.4.2 吸收谱成像数据处理 |
2.5 同步辐射纳米分辨X射线谱学成像数据分析 |
2.5.1 形貌定量分析 |
2.5.2 元素分布、价态与材料功能关联分析 |
2.5.3 数据挖掘算法在成像数据分析中的应用 |
2.6 本章小结 |
第3章 无序岩盐结构Li_(1.3)Ta_(0.3)Mn_(0.4)O_2脱锂机理研究 |
3.1 引言 |
3.2 样品制备及电化学表征 |
3.2.1 LTMO的材料制备 |
3.2.2 LTMO的电化学性能表征 |
3.2.3 用于纳米分辨X射线谱学成像实验的样品准备 |
3.3 实验方法 |
3.3.1 衍射实验 |
3.3.2 纳米分辨X射线谱学显微成像实验 |
3.3.3 硬X射线吸收谱实验 |
3.4 实验结果及讨论 |
3.4.1 利用X射线/中子衍射表征Li_xTMO正极材料的电化学性能 |
3.4.2 Li_xTMO颗粒中Mn离子的二维价态分布 |
3.4.3 Li_xTMO颗粒形貌研究 |
3.4.4 Li_xTMO阳离子短程有序结构演化过程 |
3.4.5 Li_xTMO颗粒脱锂过程中的特征参量变化 |
3.5 本章小结 |
第4章 高镍三元正极材料NMC622的热稳定性研究 |
4.1 前言 |
4.2 样品制备及电化学表征 |
4.2.1 NMC622正极材料的制备 |
4.2.2 电化学性能表征 |
4.3 实验方法 |
4.3.1 纳米分辨X射线谱学成像实验 |
4.3.2 软X射线吸收谱 |
4.3.3 扫描电子显微镜/能量色散光谱仪 |
4.4 实验结果及讨论 |
4.4.1 加热过程中NMC622颗粒中Ni离子的二维价态分布 |
4.4.2 加热驱动的表面与体相化学性能变化 |
4.4.3 加热驱动的样品颗粒机械性能变化 |
4.4.4 加热导致的锂盐析出 |
4.5 本章总结 |
第5章 高镍三元正极材料NMC811的热稳定性研究 |
5.1 引言 |
5.2 样品制备 |
5.3 实验方法 |
5.3.1 原位加热X射线衍射实验 |
5.3.2 非原位加热硬X射线吸收谱实验 |
5.3.3 非原位加热软X射线吸收谱实验 |
5.3.4 原位加热X射线拉曼光谱实验 |
5.3.5 原位加热纳米分辨X射线谱学成像实验 |
5.4 实验结果及讨论 |
5.4.1 XRD表征加热驱动的NMC811材料相变 |
5.4.2 XANES表征加热驱动的过渡金属元素体相价态变化 |
5.4.3 sXAS表征加热驱动的过渡金属元素表面价态变化 |
5.4.4 拉曼光谱表征加热驱动的过渡金属元素体相价态变化 |
5.4.5 谱学成像表征加热驱动的二次颗粒内部化学不均匀性变化 |
5.4.6 三维谱学成像表征颗粒尺寸与还原价态的关系 |
5.5 本章小结 |
第6章 谱学成像技术在各向异性单晶样品上的应用 |
6.1 引言 |
6.2 各向异性和各向同性结构样品的二维谱学成像结果对比 |
6.3 LiCoO_2的材料制备及实验过程 |
6.3.1 LiCoO_2的材料制备 |
6.3.2 谱学成像实验 |
6.4 实验结果及讨论 |
6.4.1 新制备LiCoO_2单晶颗粒提取的吸收谱随入射光角度的变化 |
6.4.2 各向异性单晶样品中表征价态变化的特征参量研究 |
6.4.3 峰值能量作为价态表征特征参量研究充电态LiCoO_2单晶颗粒 |
6.4.4 峰值能量作为特征参量研究过度脱锂的LiCoO_2单晶颗粒 |
6.5 本章小结 |
第7章 总结与展望 |
7.1 总结 |
7.2 展望 |
参考文献 |
致谢 |
在读期间发表的学术论文与取得的研究成果 |
(5)钛/钛合金钝化行为与机理研究(论文提纲范文)
致谢 |
摘要 |
Abstract |
1 引言 |
2 文献综述 |
2.1 金属钝化理论 |
2.2 金属钝化动力学研究现状 |
2.2.1 再钝化电流-时间关系 |
2.2.2 钝化动力学模型 |
2.2.3 钝化行为研究 |
2.3 金属钝化膜的研究现状 |
2.3.1 金属钝化膜电化学研究 |
2.3.2 金属钝化膜成分与结构 |
2.3.3 钝化膜稳定性的影响因素 |
2.4 金属钝化的同步辐射研究进展 |
2.4.1 同步辐射装置 |
2.4.2 钝化膜结构的同步辐射研究 |
2.4.3 电化学动力学过程的同步辐射原位研究 |
2.5 目前研究中存在的问题 |
2.6 研究目的与主要内容 |
2.6.1 研究意义与目的 |
2.6.2 研究内容与技术路线 |
2.6.3 拟解决的科学问题 |
2.6.4 研究的创新点 |
3 钛合金钝化行为 |
3.1 引言 |
3.2 实验方法 |
3.2.1 实验材料与环境体系 |
3.2.2 SEM实验 |
3.2.3 电化学实验 |
3.2.4 金属电极擦伤再钝化实验 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 显微组织分析 |
3.3.2 电化学行为 |
3.3.3 擦伤再钝化行为 |
3.3.4 基于溶解/成膜模型的再钝化初期暂态电流分析 |
3.3.5 基于高场模型的再钝化转变期暂态电流分析 |
3.3.6 钝化暂态过程膜生长特性 |
3.4 小结 |
4 金属钛钝化膜结构 |
4.1 引言 |
4.2 实验方法 |
4.2.1 实验材料与环境体系 |
4.2.2 电化学实验 |
4.2.3 AES实验 |
4.2.4 XPS实验 |
4.2.5 XAFS实验与数据处理 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 钝化膜的电化学特性 |
4.3.2 钝化膜的成分与厚度 |
4.3.3 钝化膜的化学态与分布 |
4.3.4 钝化膜的局域结构 |
4.4 小结 |
5 金属钛钝化膜原位生长的多技术联用动态研究 |
5.1 引言 |
5.2 实验方法 |
5.2.1 实验材料与环境体系 |
5.2.2 动态原位电解池设计 |
5.2.3 原位电化学实验 |
5.2.4 原位XAFS实验 |
5.2.5 原位SERS实验 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 钝化膜原位生长的电化学特性 |
5.3.2 原位与非原位生长钝化膜的结构比较 |
5.3.3 钝化膜原位生长的局域结构演化 |
5.3.4 钝化膜原位生长的分子结构演化 |
5.3.5 钝化膜原位生长机制与时间稳定性 |
5.4 小结 |
6 金属钛钝化机理与定量分析 |
6.1 引言 |
6.2 实验方法 |
6.2.1 实验材料与环境体系 |
6.2.2 电化学实验 |
6.2.3 EIS实验 |
6.2.4 Mott-Schottky实验 |
6.2.5 EXAFS实验 |
6.3 结果与讨论 |
6.3.1 长时钝化的电化学特性 |
6.3.2 钝化膜的电学性质 |
6.3.3 钝化膜的半导体性质 |
6.3.4 钝化膜的局域结构与结构参数 |
6.3.5 钝化膜中点缺陷扩散定量模型 |
6.3.6 钝化膜中氧空位扩散系数的计算与验证 |
6.4 小结 |
7 结论 |
参考文献 |
作者简历及在学研究成果 |
学位论文数据集 |
(6)掠入射超环面X光显微成像技术研究(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
第1章 引言 |
1.1 惯性约束聚变X射线诊断 |
1.1.1 激光惯性约束聚变 |
1.1.2 激光等离子体X射线的研究意义 |
1.2 X射线成像方法简述 |
1.2.1 透射成像 |
1.2.2 衍射成像 |
1.2.3 折射成像 |
1.2.4 反射成像 |
1.3 激光ICF用 X射线显微镜研究现状 |
1.4 本文研究目的及内容安排 |
第2章 硬X射线显微镜设计 |
2.1 初始结构特点及设计 |
2.1.1 掠射角 |
2.1.2 超环面特性 |
2.1.3 双镜成像特性 |
2.1.4 结构参数计算 |
2.2 光阑设计 |
2.2.1 孔径光阑 |
2.2.2 消杂光光阑 |
2.3 优化及结果对比 |
2.4 膜系设计 |
2.4.1 膜层材料的选择 |
2.4.2 膜层数 |
2.4.3 角度带宽 |
2.4.4 优化函数 |
2.4.5 平面镜膜系设计 |
2.5 本章小结 |
第3章 显微镜像差分析及像质评价 |
3.1 几何像差 |
3.1.1 球差 |
3.1.2 彗差 |
3.1.3 像散 |
3.1.4 场曲 |
3.2 矢量波像差 |
3.2.1 球差 |
3.2.2 彗差 |
3.2.3 像散 |
3.2.4 场曲 |
3.2.5 畸变 |
3.3 成像质量评价 |
3.3.1 点列图 |
3.3.2 几何传递函数 |
3.4 本章小结 |
第4章 系统参数公差设计 |
4.1 装配误差 |
4.1.1 物距 |
4.1.2 离焦 |
4.1.3 反射镜倾斜 |
4.1.4 反射镜纵向偏心 |
4.1.5 镜间距 |
4.2 加工误差及检测 |
4.2.1 曲率半径 |
4.2.2 面型误差 |
4.2.3 粗糙度 |
4.3 公差分配及结果 |
4.4 本章小结 |
第5章 安装调试系统设计及成像试验 |
5.1 安装调试 |
5.1.1 离线装调 |
5.1.2 在线调试 |
5.2 成像实验 |
5.3 本章小结 |
第6章 总结与展望 |
6.1 总结 |
6.2 展望 |
参考文献 |
附录 矩形域Zernike多项式 |
致谢 |
作者简历及攻读学位期间发表的学术论文与研究成果 |
(7)基于软X射线的光子相关谱装置构建(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
第一章 绪论 |
1.1 X射线光子相关谱技术 |
1.1.1 X射线光子相关谱技术的发展历史 |
1.1.2 X射线光子关联谱技术的原理 |
1.1.3 X射线光子相关谱的分类及特点 |
1.1.4 X射线光子相关谱装置国际现状 |
1.2 本课题研究内容及意义 |
参考文献 |
第二章 软X射线光子相关谱装置设计 |
2.1 软X射线光子相关谱装置的设计依据 |
2.2 光源选择 |
2.3 装置系统集成 |
2.3.1 系统结构 |
2.3.2 装置结构 |
2.3.3 信号处理系统 |
参考文献 |
第三章 软X射线光子相关谱装置仪器配置 |
3.1 真空系统 |
3.1.1 真空机械泵 |
3.1.2 分子泵及组件 |
3.1.3 真空计 |
3.1.4 真空安全联锁 |
3.2 信号处理系统 |
3.2.1 MCP探测器及相关仪器 |
3.2.2 放大器 |
3.2.3 逻辑信号转换器 |
3.2.4 数字相关仪 |
3.3 温度控制系统 |
参考文献 |
第四章 软X射线光子相关谱装置离线测试 |
4.1 信号放大器测试 |
4.2 信号转换器测试 |
4.3 数字相关仪测试 |
4.4 样品温控测试 |
参考文献 |
第五章 数据分析的初步探索 |
5.1 样品尺寸范围 |
5.2 探测范围对散射矢量的影响 |
5.2.1 光的二阶相干性 |
5.2.2 环形小孔下的强度关联函数 |
参考文献 |
第六章 噪声抑制 |
6.1 探测器采集信号时的噪声处理 |
6.2 信号相关运算时的噪声处理 |
参考文献 |
第七章 总结与展望 |
7.1 本论文工作总结 |
7.2 未来工作展望 |
攻读硕士学位期间发表的论文目录 |
致谢 |
(8)基于同步辐射三维纳米成像与中子散射技术研究SiO2补强硅橡胶的物理机制(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
1 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 SiO_2 补强硅橡胶的研究现状 |
1.2.1 硅橡胶 |
1.2.2 SiO_2 的研究现状 |
1.2.3 SiO_2 补强的研究现状 |
1.3 补强研究过程中存在的问题和挑战 |
1.4 论文的研究内容和意义 |
2 SiO_2 结构度对填料网络的影响研究 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 实验仪器 |
2.2.2 实验原料 |
2.2.3 样品的制备 |
2.2.4 材料的表征与测试 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 SiO_2 的结构形态 |
2.3.2 SiO_2 结构度对复合体系交联密度的影响 |
2.3.3 SiO_2 结构度对复合材料动静态力学性能的影响 |
2.3.4 不同结构度的SiO_2 在基体中的聚集结构 |
2.3.5 SiO_2 结构度对填料网络结构的影响 |
2.3.6 补强机理 |
2.4 本章小结 |
3 SiO_2 含量对填料网络的影响研究 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 实验仪器 |
3.2.2 实验原料 |
3.2.3 样品的制备 |
3.2.4 材料的表征与测试 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 填料含量对SiO_2/硅橡胶复合材料力学性能的影响 |
3.3.2 SiO_2 含量对复合体系交联密度的影响 |
3.3.3 SiO_2 粒子的微观形貌及在硅橡胶基体中的分散状态 |
3.3.4 不同含量的SiO_2 在基体中的聚集结构 |
3.3.5 SiO_2 含量对填料网络结构的影响 |
3.4 本章小结 |
4 SiO_2 表面特性对填料网络的影响研究 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 实验仪器 |
4.2.2 实验原料 |
4.2.3 实验方法 |
4.2.4 材料的表征与测试 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 SiO_2 的表面性能 |
4.3.2 SiO_2 表面特性对复合体系结合胶及交联密度的影响 |
4.3.3 SiO_2 表面特性对复合体系力学性能的影响 |
4.3.4 不同表面特性的SiO_2 在基体中的聚集结构 |
4.3.5 SiO_2 表面特性对填料网络结构的影响 |
4.4 本章小结 |
5 结论 |
致谢 |
参考文献 |
攻读学位期间发表的学术论文及科研成果 |
(9)X射线小角散射CT方法及其应用研究(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
第1章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 X射线小角散射理论基础 |
1.2.1 X射线与物质的相互作用 |
1.2.2 小角散射基本理论 |
1.2.3 同步辐射小角散射特点 |
1.2.4 X射线聚焦装置简介 |
1.3 X射线显微CT概述 |
1.4 X射线小角散射CT发展概述 |
1.4.1 X射线小角散射CT方法概述 |
1.4.2 X射线小角散射CT研究进展 |
1.5 本文的研究内容和意义 |
第2章 X射线小角散射CT成像原理 |
2.1 CT成像基本原理 |
2.1.1 Radon变换 |
2.1.2 滤波反投影算法 |
2.1.3 采样定理 |
2.1.4 迭代算法 |
2.2 SAXS-CT成像原理 |
2.2.1 实验装置 |
2.2.2 理论模型 |
2.2.3 散射矢量坐标变换 |
2.2.4 基本方程 |
2.2.5 旋转不变性 |
2.3 小结 |
第3章 上海光源SAXS-CT成像系统 |
3.1 引言 |
3.2 SAXS-CT成像系统搭建 |
3.2.1 物理设计 |
3.2.2 KB镜聚焦结果 |
3.3 实验数据处理流程 |
3.3.1 数据预处理 |
3.3.2 旋转不变性分析 |
3.3.3 数据重建 |
3.4 系统可靠性评估 |
3.4.1 测试样品结果及分析 |
3.4.2 实际样品结果及分析 |
3.5 小结 |
第4章 基于OSEM算法的SAXS-CT研究 |
4.1 引言 |
4.2 数字模拟 |
4.2.1 数字模型 |
4.2.2 模拟结果 |
4.2.3 迭代算法之间的比较 |
4.2.4 重建参数优化 |
4.3 实验验证 |
4.3.1 毛竹样品实验验证 |
4.3.2 聚乙烯样品实验验证 |
4.4 小结 |
第5章 剪切作用下注塑聚乳酸内部晶体结构及分布的三维演化定量研究 |
5.1 引言 |
5.2 小角散射数据分析方法 |
5.3 制样和实验 |
5.3.1 样品制备 |
5.3.2 实验装置和方法 |
5.4 实验结果与讨论 |
5.4.1 片晶分布及演化 |
5.4.2 电镜观察结果 |
5.4.3 结晶参数分布及演化 |
5.4.4 三维定量分布结果 |
5.5 小结 |
第6章 总结与展望 |
6.1 结论 |
6.2 展望 |
参考文献 |
致谢 |
作者简历及攻读学位期间发表的学术论文与研究成果 |
(10)基于小角X射线散射的纳米硫化锌生长机理研究(论文提纲范文)
学位论文的主要创新点 |
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 小角X射线散射表征手段 |
1.2 纳米硫化锌的研究现状 |
1.3 本课题提出的意义 |
第二章 小角X射线散射基本理论 |
2.1 X射线的散射 |
2.2 单电子的散射 |
2.3 一个静止粒子的散射 |
2.4 单散系粒子的散射 |
2.5 多散系粒子的散射 |
第三章 实验装置与数据处理 |
3.1 同步辐射装置简介 |
3.2 SAXS实验站介绍 |
3.3 SAXS数据处理方法 |
3.3.1 预处理 |
3.3.2 基本定理 |
3.3.3 粒度计算 |
3.4 本章小结 |
第四章 SAXS测量的样品槽的设计 |
4.1 引言 |
4.2 样品槽的结构 |
4.2.1 液体封装槽 |
4.2.2 变温槽的设计 |
4.3 讨论与分析 |
4.3.1 热分析 |
4.3.2 温度校正 |
4.4 实验样品测试 |
4.5 本章小结 |
第五章 纳米硫化锌生长行为的SAXS研究 |
5.1 引言 |
5.2 实验样品的制备 |
5.3 结果与讨论 |
5.4 本章小结 |
第六章 总结与展望 |
6.1 总结 |
6.2 展望 |
参考文献 |
发表论文和参加科研成果 |
致谢 |
四、北京同步辐射装置小角散射站实验数据归一化(论文参考文献)
- [1]纳米氧化物的反常铁电性与局域结构[D]. 孙静. 北京科技大学, 2021
- [2]构造煤微观结构演化及对瓦斯吸附解吸动力学特性的影响[D]. 王振洋. 中国矿业大学, 2020(07)
- [3]一种基于ATCase的蛋白融合表达体系的建立[D]. 郭学学. 西北农林科技大学, 2020(02)
- [4]基于X射线谱学成像技术的锂离子电池正极材料稳定性研究[D]. 卫晨希. 中国科学技术大学, 2020(01)
- [5]钛/钛合金钝化行为与机理研究[D]. 王璐. 北京科技大学, 2020(06)
- [6]掠入射超环面X光显微成像技术研究[D]. 崔莹. 中国科学院大学(中国科学院西安光学精密机械研究所), 2019(05)
- [7]基于软X射线的光子相关谱装置构建[D]. 屈斯诗. 中国科学院大学(中国科学院上海应用物理研究所), 2019(07)
- [8]基于同步辐射三维纳米成像与中子散射技术研究SiO2补强硅橡胶的物理机制[D]. 康新尉. 西南科技大学, 2020(12)
- [9]X射线小角散射CT方法及其应用研究[D]. 胡涛. 中国科学院大学(中国科学院上海应用物理研究所), 2018(07)
- [10]基于小角X射线散射的纳米硫化锌生长机理研究[D]. 王成龙. 天津工业大学, 2018(11)