一、白芍中丹皮酚、芍药苷和苯甲酸的反相薄层色谱分析(论文文献综述)
张腾腾,居正,姬雨思,朱蝶,王安路,张文杰,王婉婷,张梦娇[1](2020)在《白芍化学成分及分析方法研究进展》文中进行了进一步梳理白芍为临床常用中药材,味苦,归肝、脾经,具有平抑肝阳,养血柔肝,缓中止痛,敛阴固表的功效。白芍中含有多种化学成分,如鞣质类化合物,多糖类化合物及黄酮类化合物等。分析这些化学成分的方法主要有高效液相色谱法,紫外分光光度计法和近红外光谱法等。为了更好的了解和利用白芍,现对白芍的化学成分和分析方法进行综述。
桑泽春[2](2019)在《除湿止痒合剂的制备工艺和质量控制研究》文中研究指明目的:除湿止痒合剂是龙华医院用来治疗湿疹的院内制剂,处方由黄芩、赤芍等八味药组成。本研究以该院内制剂为基础,按照《中药新药研究指南》的各项规定,研究除湿止痒合剂的制备工艺、质量控制方法,为除湿止痒合剂的新药开发提供理论依据。方法:参照《中国药典》2015版,以黄芩苷、芍药苷、落新妇苷的转移率作为评价指标,分别以浸泡时间、加水量、提取次数、提取时间为待考察因素,采用单因素和正交试验方法,筛选出最优提取工艺参数;以浓缩液中各指标成分含量和固含量,确定浓缩工艺和纯化工艺;完成制剂工艺研究并进行中试放大;采用薄层色谱法对除湿止痒合剂中的黄芩、赤芍、生地黄、金银花、土茯苓、白鲜皮进行鉴别,采用高效液相色谱法测定除湿止痒合剂中黄芩苷和芍药苷含量,并进行线性范围、精密度、稳定性、重复性、回收率等方法学考察。结果:除湿止痒合剂最佳的生产制备工艺为:八味药材合煎,加水浸泡45分钟,煎煮2次,第一次加10倍量水,第二次加8倍量水,每次煎煮1小时,过滤,合并两次滤液,减压浓缩至密度为1.03-1.05 g/m L(75℃),放置至室温后,离心,过滤,取滤液减压浓缩至密度为1.11-1.13 g/m L(75℃),过滤,加入苯甲酸钠0.3%、羟苯乙酯0.025%(热水溶解),搅匀,过滤,滤液加水至1000 m L,混匀,灌装(每瓶装500 m L),灭菌,即得。中试产品(批号1901001)的相对密度为1.09 g/m L、pH值为5.23、固含量为18.83%以及装量差异均是符合《中国药典》2015年版相关规定的。初步确立了处方中黄芩、赤芍、生地黄、金银花、土茯苓、白鲜皮六味药材的薄层鉴别方法,斑点清晰且阴性样品无干扰;并采用了高效液相色谱法测定黄芩苷和芍药苷的含量,方法准确可靠,误差小,批号为1901001的除湿止痒合剂黄芩苷含量和芍药苷含量分别为0.36%、0.17%。结论:本文建立的除湿止痒合剂的制备工艺方法切实可行,拟定的质量控制对药品质量具有可控性。
范星岳[3](2019)在《化瘀通脉颗粒质量和初步药效学研究》文中研究说明化瘀通脉颗粒是一种医疗机构制剂,具有活血化瘀的功效,临床上用于皮肤血管炎的治疗。该制剂处方包括丹参、毛冬青、赤芍、桃仁和川芎等多种药材,其中丹参和毛冬青为君药,可以活血通络、清热解毒。如同大多数医疗机构制剂,化瘀通脉颗粒药学研究并不完善。因此本课题通过相关质量研究,以提高该制剂质量标准;同时进行初步药效学研究,评价化瘀通脉颗粒的药理作用,为化瘀通脉颗粒的临床应用提供理论依据。实验方法:(1)建立毛冬青皂苷甲和冬青素A含量测定的高效液相色谱法(HPLC),并同时检测市售9批药材和化瘀通脉颗粒及其中间产品中三萜皂苷的含量;建立HPLC同时测定化瘀通脉颗粒中指标成分丹酚酸B和芍药苷含量的方法,并测定3批化瘀通脉颗粒中有效成分的含量;通过对化瘀通脉颗粒指纹图谱的研究,对该制剂进行总体重评价。(2)进行最大给药量的急性毒性试验,根据试验结果初步评价化瘀通脉颗粒的安全性;采用小鼠耳肿胀动物模型,考察化瘀通脉颗粒的抗炎作用;基于小鼠凝血时间和出血时间,评价化瘀通脉颗粒的抗凝作用。实验结果:本实验采用HPLC法能准确、稳定的对毛冬青皂苷甲和冬青素A进行含量测定,通过检测后发现9批毛冬青药材中三萜皂苷含量差异较大,化瘀通脉颗粒及中间产品中的三萜皂苷含量低;本实验成功建立了同时测定化瘀通脉颗粒中丹酚酸B和芍药苷的含量测定方法,该方法线性关系良好,稳定性、重复性和精密度RSD均小于2%;通过对化瘀通脉颗粒HPLC指纹图谱研究,发现化瘀通脉颗粒各批次间质量略有差异。急性毒性试验结果表明化瘀通脉颗粒的安全范围较大,无明显毒理反应;药理试验中发现高剂量的化瘀通脉颗粒可以降低小鼠耳肿胀率,低、中、高剂量的化瘀通脉颗粒均可以延长小鼠的出血时间和凝血时间。实验结论:本文成功建立了毛冬青中三萜皂苷、化瘀通脉颗粒中有效成分的含量测定方法,并建立该制剂的指纹图谱,全面反映和评价化瘀通脉颗粒的质量水平,研究结果可用于提升制剂的质量标准,加强对化瘀通脉颗粒的质量控制。通过动物实验发现化瘀通脉颗粒安全性高,有抗炎作用和抗凝作用,为临床使用提供了参考。
王志强[4](2018)在《牡丹皮质量评价及基于高通量测序有效成分活性筛选初步研究》文中研究说明牡丹皮是毛茛科芍药属植物牡丹(Paeonia suffruticosa)的干燥根皮,具有清热凉血,活血化瘀之功效。在中医中应用已达几千年之久,是大宗常用中药之一。牡丹皮始载于《神农本草经》,列为中品;含有牡丹皮的处方首次出现在《金匮要略》。《本草纲目》论述:牡丹皮,治手足少阴、厥阴四经、血分伏火。另外,牡丹皮在《本草经疏》、《得配本草》、《本草汇言》等各家着书中均有记载和论述。近代药理学研究表明牡丹皮具有抗炎、抗菌,调节心血管系统,中枢抑制,调节免疫功能,保肝等作用。但是,关于牡丹皮的研究仍然存在一些不足,如质量评价方法过于依赖一两个指标含量,其发挥疗效的药理学分子作用机制不清楚等。目的:对牡丹皮质量进行系统评价,探索建立以形态、显微、多成分含量及指纹图谱结合的牡丹皮质量评价体系。结合新提出的“质量标志物”的概念,选取具有可追溯性和可传递性的牡丹皮有效成分,建立快速可靠的UHPLC多成分定量方法。研究芍药属牡丹组不同种植物的根皮代谢组轮廓,从化合物水平对牡丹组植物分类提供新视角和依据。对牡丹皮主要成分及其提取物在Hep G2细胞模型上进行二代高通量测序研究,为牡丹皮传统疗效的药理学机制的揭示和潜在药理学功能的探索进行基因和转录组水平的初步研究。方法:本研究采用高效液相色谱法对牡丹皮多成分含量进行定量;HPLC-MS/MS方法对丹皮提取物进行总离子流的扫描和6个主要成分的定量;HPLC-Qtof-MS对芍药属牡丹组和牡丹植株不同部位进行代谢组学全轮廓分析;另外使用显微切片观察的方法对丹皮显微特征进行描述;采用虚拟筛选和高通量测序的方法对丹皮有效成分及其提取物进行药理活性的筛选;本研究还采用了多种数据可视化和数据分析的软件,如SIMCA-P,ChemPattern,Graphpad prism 5,Metaboanalyst 3.0,Cytoscape,R语言包GO plot等等。结果:1.本实验建立了基于形态、显微、多成分含量测定以及指纹图谱的牡丹皮质量评价体系。采集了全国主要产区和药材市场上的牡丹皮药材与饮片,从形态上比较了丹皮主要产区安徽亳州和道地产区安徽铜陵的牡丹皮的差异。牡丹皮粉末和牡丹根部木芯粉末的主要显微特征有显着差别,丹皮粉末中含有大量的淀粉粒和草酸钙簇晶,而木芯粉末中含有大量的导管。对牡丹根部横切面显微特征进行了描述,并首次报道了牡丹根部木芯具有“植物年轮”,对植物年限的判断有指导意义。通过17个成分含量测定比较了主产区安徽亳州和道地产区安徽铜陵产牡丹皮药材的差别,发现亳州牡丹皮PGG含量显着高于铜陵牡丹皮(P<0.01)。并联合多成分含量测定和指纹图谱结果比较了不同年限、丹皮和木芯以及丹皮药材和饮片的主要成分含量的差别。2.完成了对芍药属牡丹组植物和牡丹植株不同部位的代谢组学全轮廓分析,并且建立了芍药属化合物库。这为牡丹组不同种间的分类关系提供了代谢组学的依据。3.基于“质量标志物”的概念,通过对牡丹皮化学物质组辨识明确化学物质基础,并通过牡丹皮主要成分的生源途径及成分特异性分析明确其化学成分的来源及特异性。整理牡丹皮药理活性的报道并进行主要化学成分的虚拟筛选,并结合已报道的牡丹皮尿液血清药代动力学结果分析,明确牡丹皮的主要药效物质基础;分析确定氧化芍药苷,丹皮酚新苷,芍药内酯苷,丹皮酚原苷,芍药苷,PGG,牡丹皮苷C,丹皮酚,8个成分为牡丹皮质量标志物。建立了牡丹皮多指标成分定量测定及指纹图谱控制方法。4.利用牡丹皮中的代表性的活性成分丹皮酚、芍药苷、PGG、丹皮酚新苷、没食子酰芍药苷以及牡丹皮提取物,作用于Hep G2细胞后进行HTS2分析,在转录水平找到各个化合物及丹皮提取物作用后Hep G2细胞发生变化的基因,并且通过GO和KEGG富集,找到相关的通路和差异表达基因。联系已有文献报道的活性和机制研究的结果,为牡丹皮的传统中医药理论和未来药理学的研究贡献了新的思路。另外,药理实验也发现了丹皮酚能显着降低酸化诱导刺激的关节软骨细胞中程序性坏死相关蛋白的表达。结论:综上,本研究采用多种方法联合使用的方式可以更系统全面的评价牡丹皮的整体质量差异。建议在丹皮质量评价标准中增加芍药苷一项,并推荐了含量的最低限量。另外,我们也推荐了牡丹皮的8个质量标志物,系统总结了8个质量标志物的生物合成途径、药理学活性、以及其体内代谢产物等。最后,对牡丹皮有效成分进行高通量测序研究,并进行GO分析,阐述了其可能的药理学作用和潜在的治疗多种疾病的机制。
朱敏丰[5](2015)在《强筋合剂制备工艺及质量标准研究》文中研究表明背景与目的:强筋合剂(浙药制字Z20100176)在我院使用已有四十多年历史,由淫羊藿、丹参、白芍等中药组成,具有补肾健腰、养血和络的功效,主治因肝肾亏虚导致的腰肌劳损。目前强筋合剂缺少制备工艺研究,需科学的研究与改进;质量标准中仅有淫羊藿苷的薄层色谱定性鉴别项和常规检查项,比较简单,专属性不强,不能很好地控制药品质量,也不符合现代药品监管的要求,需要补充完善。本课题对本院制剂强筋合剂的制备工艺和质量标准进行了研究。方法:(1)采用薄层色谱法定性鉴别淫羊藿、丹参、白芍、骨碎补、熟地;采用高效液相色谱法测定强筋合剂中的淫羊藿苷、丹参酮Ⅱ A和芍药苷的含量。(2)制备工艺研究:对加水量、煎煮时间、煎煮次数进行考察,采用L9(34)正交表,以淫羊藿苷、丹参酮ⅡA、芍药苷含量及干膏得率为工艺评价指标。(3)质量标准研究:以最优制备工艺制备样品,采用方法(1)中薄层色谱法对强筋合剂处方组成中淫羊藿、丹参、白芍、骨碎补和熟地黄进行定性检查,采用方法(1)中的高效液相色谱法测定淫羊藿苷、丹参酮ⅡA、芍药苷的含量,拟定质量标准草案。结果:(1)薄层色谱法鉴别的淫羊藿、丹参、白芍、骨碎补、熟地黄供试品色谱中,特征性强、斑点分离效果好;在高效液相色谱法中,淫羊藿苷、丹参酮ⅡA、芍药苷在一定浓度范围内均有良好的线性关系,加样回收率较高。(2)正交试验结果表明最佳制备工艺为6倍量水,煎煮2次,每次2小时。(3)淫羊藿、丹参、白芍、骨碎补和熟地黄供试品色谱中,斑点分离效果好;依据检测结果,初步制定强筋合剂的含量标准为每mL含淫羊藿苷,丹参酮ⅡA、芍药苷分别不低于 0.25mg、0.11mg 和 0.12mg。结论:(1)本实验所采用的薄层色谱法、高效液相色谱法为强筋合剂的质量标准控制提供一定的依据。(2)对强筋合剂的制备工艺的优化结果表明加6倍量水,煎煮2次,每次煎煮时间2小时的制备工艺稳定、简便易行适合于大生产。(3)质量标准在目前淫羊藿苷薄层色谱定性鉴别的基础上增加了 4种中药的薄层色谱鉴别和3种有效成分的含量测定项,有效地保证了药品的质量和临床疗效。
翁夏蒙[6](2015)在《六味地黄丸溶出/释放动力学特征的整体表征与释药机制研究》文中研究说明目的1.制备符合相关质量标准的不同类型六味地黄丸:水蜜丸、大蜜丸、小蜜丸、浓缩丸、水泛丸、糊丸和蜡丸。2.运用高效液相色谱法建立同时测定六味地黄丸中马钱苷、丹皮酚2种有效成分的方法,并探讨不同类型六味地黄丸指标性成分马钱苷、丹皮酚的释放动力学特征。3.研究不同类型六味地黄丸的物质组释放动力学特征,并对其物质组释放相似性、差异性进行可视化评价。4.以六味地黄丸(蜜丸)为例,通过研究饮片不同粉碎程度及粉体细胞破壁率、蜂蜜炼制程度及其用量、合药蜜温、丸粒大小、制剂干燥程度等对六味地黄丸蜜丸释放动力学特征的影响,以期初步解析构成中药丸剂(六味地黄丸(蜜丸))释药特征的原理。为六味地黄丸(中药丸剂)的质量评价与控制提供一种全新模式,为六味地黄丸(中药丸剂)的剂型升级与工艺改造提供评价方法与标准;为临床合理选择与应用六味地黄丸提供依据。方法1.按照2010版《中国药典》及相关文献,制备不同类型六味地黄丸:大蜜丸、水蜜丸、小蜜丸、浓缩丸、水泛丸、糊丸、蜡丸,并进行相应质量检查。2.运用HPLC梯度洗脱程序,选择乙腈:水为流动相,检测波长237nm(0-17min)→274nm(18-43min)的色谱条件建立同时测定六味地黄丸中马钱苷、丹皮酚2种有效成分的方法。采用浆法,转速为75rpm,测定不同丸剂类型六味地黄丸指标性成分马钱苷、丹皮酚在4种释放介质(脱气纯水、pH1.2的HCl溶液、pH4.5的醋酸盐缓冲液、pH6.8的磷酸盐缓冲液)中的释放度,绘制释放曲线,拟合释放动力学方程。3.运用紫外吸收光谱法结合Kalman滤波法建立测定六味地黄丸物质组释放度的方法,并测定不同类型六味地黄丸的物质组释放度,绘制释放曲线,运用Matlab软件将物质组释放数据转化成与浓度相关的颜色信号,可视化地评价不同类型六味地黄丸物质组释放特征。4.制备不同粉粹度的药材粉末,以山茱萸为例,采用细胞计数法,建立测定六味地黄丸粉体细胞破壁率的方法,并测定药材细粉、极细粉、微粉的细胞破壁率及其粒径分布,制备蜜丸;炼制嫩蜜、中蜜、老蜜,并测定其密度、水分含量及粘度等相关指标,用不同炼制程度炼蜜、不同用量炼蜜、不同合药温度的中蜜制备系列蜜丸;并制备不同丸粒大小、水分含量的蜜丸;绘制多条释放曲线,拟合释放动力学方程,计算T50和Td,并进行方差分析,比较各因素对六味地黄丸(蜜丸)释放动力学特征的影响。结果1.7种不同类型的六味地黄丸外观检查、水分含量、重量差异检查、溶散时间等检查结果均符合2010版《中国药典》规定。2.HPLC建立同时测定六味地黄丸指标性成分马钱苷、丹皮酚的方法,线性关系良好,相关系数r值均大于0.999;平均回收率分别为马钱苷98.79%,RSD为1.38%(n=6),丹皮酚103.07%,RSD为1.05%(n=6);方法的重复性、精密度、稳定性RSD均小于3%。自制各类型丸剂的马钱苷和丹皮酚的含量均符合要求。在4种释放介质中,不同类型六味地黄丸中马钱苷、丹皮酚的释放特征差异较大,水蜜丸、小蜜丸和糊丸与Peppas模型拟合度最佳,大蜜丸与零级动力学模型拟合度最佳,蜡丸则与Higuchi模型拟合度最佳。计算各丸剂Weibull分布参数T50和Td。水蜜丸、大蜜丸、小蜜丸、浓缩丸、水泛丸、糊丸、蜡丸中马钱苷的T50分别为 71、386、30、1、2、56、880min(脱气纯水),58、366、23、3、5、54、709min(pH1.2 的 HCl 溶液),65、523、33、1、2、55、890min(pH4.5 醋酸盐缓冲液),61、397、28、1、6、60、776min(pH6.8磷酸盐缓冲液),均有显着性差异;Td分别为 117、588、54、6、24、92、1508min(脱气纯水),94、558、39、6、9、89、1177min(pH1.2 的 HCl 溶液),115、828、59、3、4、95、1550min(pH4.5醋酸盐缓冲液),108、609、57、5、12、99、1377min(pH6.8磷酸盐缓冲液),均有显着性差异;丹皮酚的T50分别为231、558、91、2、2、153、1152(脱气纯水),179、691、98、2、8、136、1177min(pH1.2 的 HCl 溶液),200、900、82、1、11、144、1346min(pH4.5 醋酸盐缓冲液),207、657、82、2、6、131、1356min(pH6.8磷酸盐缓冲液),均有显着性差异;Td分别为367、847、161、2、8、255、2216min(脱气纯水),288、1085、201、9、97、236、2277min(pH1.2 的 HCl 溶液),319、1462、156、5、61、249、2663min(pH4.5 醋酸盐缓冲液),332、1095、170、4、89、234、2298min(pH6.8磷酸盐缓冲液),均有显着性差异。3.运用紫外吸收光谱法结合Kalman滤波法建立的在4种释放介质中的测定六味地黄丸物质组释放度的方法,线性关系均良好,r值均大于0.99,精密度、稳定性良好,其RSD值均小于3%。不同类型六味地黄丸采用中马钱苷和丹皮酚的释放特征差异较大,计算各丸剂Weibull分布参数T50和Td。水蜜丸、大蜜丸、小蜜丸、浓缩丸、水泛丸、糊丸、蜡丸物质组T50分别为102、754、46、3、2、83、1164min(脱气纯水),108、850、43、3、4、87、1073min(pH1.2 的 HCl 溶液),90、1022、52、6、10、79、1535min(pH4.5 醋酸盐缓冲液),96、844、56、5、8、68、702min(pH6.8磷酸盐缓冲液),均有显着性差异;Td分别为171、1290、76、8、5、130、2393min(脱气纯水),194、1443、71、7、11、128、2083min(pH1.2的 HCl溶液),144、1733、86、15、24、117、3204min(pH4.5 醋酸盐缓冲液),178、1427、88、11、20、104、1421min(pH6.8磷酸盐缓冲液),均有显着性差异。可视化评价直观显示了各类型丸剂的释放特征相似性与差异性:水泛丸和浓缩丸释放速度快,释放完全;水蜜丸、小蜜丸和糊丸前期释放较慢,后期释放完全;大蜜丸和蜡丸释放缓慢,释放不完全。4.山茱萸极细粉、微粉的细胞破壁率分别为86.04%、96.63%,粉末越细,粒径越小,制成的丸剂释放越快且完全。六味地黄丸药材饮片不同粉碎程度及粉体细胞破壁率、蜂蜜炼制程度及其用量、合药蜜温、丸粒大小、制剂干燥程度等对六味地黄丸蜜丸释放动力学特征均存在一定影响。结论1.自制六味地黄丸均符合2010版《中国药典》规定,可用于后续实验研究。2.HPLC方法灵敏度高、专属性强,适于六味地黄丸中马钱苷和丹皮酚的检测。在4种不同释放介质中,不同类型的六味地黄丸中的马钱苷和丹皮酚的释放特征有较大的差异,与古语所述“水丸取其易化,蜜丸取其缓化,糊丸取其迟化,蜡丸取其难化”,基本相符。3.本文建立的六味地黄丸物质组释放度测定方法准确、可靠,与可视化评价相结合则更方便快速、直观。不同丸剂类型的六味地黄丸物质组释放动力学特征差异较大,大蜜丸、水蜜丸、蜡丸等均有一定的缓释特征;4.药材粉末粉粹度及粉体细胞破壁率,蜂蜜炼制程度及其用量、合药蜜温、丸粒大小,丸剂干燥程度等因素为影响六味地黄丸(蜜丸)整体释放动力学特征的重要因素。其中,药材粉末粉粹度及粉体细胞破壁率、丸粒大小影响最大。
李吉锋[7](2014)在《痛泻要方分煎液和合煎液有效成分变化分析》文中指出对于常见中药复方痛泻要方的分煎液和合煎液中芍药苷和橙皮苷的溶出量采用高效液相色谱法(HPLC)进行分析比较,以确认是否适合采用临床颗粒复配方法使用。发现合煎更有利于芍药苷和橙皮苷的溶出,使得药效更为明显一些。同时对合煎液和分煎液中丹皮酚含量进行测定,均未发现丹皮酚。痛泻要方临床建议采用合煎服用汤剂的方法。
秦爱霞[8](2014)在《牡丹籽粕中芍药苷类成分的分析及大孔吸附树脂提取工艺研究》文中进行了进一步梳理牡丹是我国的着名花卉,不仅极具观赏价值,也有很多的保健功能。牡丹籽富含油脂,其中亚麻酸等不饱和脂肪酸含量丰富,已成为一种名贵新食品资源,得到规模化的开发利用。牡丹籽粕为牡丹籽油的生产剩余物,以往未见较系统的研究,本文以这一生物资源为材料,对其化学成分进行了分析,成功分离鉴定出6种主要成分;再以此为对照品,建立了这些成分的高效液相色谱(HPLC)分析方法,最后采用大孔吸附树脂法等步骤开发出牡丹籽粕中芍药苷类成分的提取纯化方法,为牡丹籽天然产物资源的综合开发利用提供科学根据。采用30%乙醇对1kg的牡丹籽粕中的有效成分进行提取,先经大孔吸附树脂初步纯化,再以甲醇为流动相经制备HPLC精制得到6种主要成分,质量分别为142、310、61、549、127、71mg,峰面积百分比法检测其纯度均在95%以上,结合LC-MS和1H核磁共振的方法对其进行了结构鉴定,分别为6’-O-β-D-葡萄糖芍药内酯苷、芍药内酯苷、β-gentiobiosylpaeoniflorin、芍药苷、苯甲酸和芍药苷元。以纯化的6种成分为对照品,建立了一种可用于牡丹籽粕中芍药苷类成分定量分析的梯度洗脱HPLC方法,6种芍药苷类物质在17min内实现良好分离。色谱条件为:色谱柱:Kromasil C18(200×4.6mm,5μm);流动相:A:500μL/L甲酸水溶液;B:甲醇含500μL/L的甲酸;梯度洗脱程序:(min/B%)0/40,4/40,8/60,15/60,16/40,20/40;流速:0.8mL/min;温度:30℃;DAD检测器,检测波长:230nm;进样量:10μL;峰面积外标法定量。用该方法对牡丹籽粕进行分析,各成分分离良好,重复测定的相对标准偏差在1.91%2.72%之间,最低检出限为2.8ng16.1ng之间,在进样量12.5ng10000ng范围内,线性回归方程的相关系数r介于0.99920.9999之间,加标回收率在93.0%100.0%之间。以牡丹籽粕中的4种主要成分(芍药苷、芍药内酯苷、6’-O-β-D-葡萄糖芍药内酯苷和β-gentiobiosylpaeoniflorin)为指标,优化了大孔吸附树脂法的纯化工艺。选用HPD-200A型树脂,最优的吸附条件为样液浓度8.0mg/mL,上样速度1/16BV(柱床体积)/min,上样量4.5BV,洗脱液乙醇浓度50%,洗脱流速1/16BV/min,洗脱体积为4BV。在此条件下纯化的产物中含有芍药苷32.3%,芍药内酯苷16.5%,6’-O-β-D-葡萄糖芍药内酯苷8.02%,β-gentiobiosylpaeoniflorin6.63%。
彭水梅,付小梅,孙艳朝,吴志瑰,刘婧,裴建国[9](2014)在《色谱法及其相关技术在中药研究中的运用》文中指出本文综述了常用的色谱技术作为现代高效分离分析技术在中药药效物质基础研究和中药质量控制中的重要作用。重点对高效液相色谱法在中药的定性鉴别、定量鉴别及HPLC指纹图谱分析中的运用进行综述。
杨丽萍,艾萍,李泽琳,李霄[10](2010)在《白芍及其制剂质量控制方法研究进展》文中研究表明查阅近十年来白芍及其制剂质量控制方法的文献,从定量分析和指纹图谱研究方面进行了总结分析,为白芍及其制剂质量标准的进一步完善提供了依据。
二、白芍中丹皮酚、芍药苷和苯甲酸的反相薄层色谱分析(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、白芍中丹皮酚、芍药苷和苯甲酸的反相薄层色谱分析(论文提纲范文)
(1)白芍化学成分及分析方法研究进展(论文提纲范文)
1 化学成分 |
2 分析方法 |
2.1 高效液相色谱法 |
2.2 紫外分光光度计法 |
2.3 近红外光谱法 |
2.4 毛细管电泳法 |
2.5 薄层色谱扫描法 |
3 结 语 |
(2)除湿止痒合剂的制备工艺和质量控制研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
引言 |
第一章 除湿止痒合剂制备工艺研究 |
1 仪器与材料 |
1.1 仪器 |
1.2 材料 |
2 药材检测 |
2.1 薄层鉴别 |
2.2 含量测定 |
3 提取工艺研究 |
3.1 指标成分选择 |
3.2 分析方法 |
3.3 单因素考察 |
3.4 正交试验 |
4 浓缩工艺研究 |
4.1 热稳定性考察(浓缩温度确定) |
4.2 浓缩程度考察 |
5 纯化工艺研究 |
5.1 絮凝剂考察 |
5.2 纯化效果验证 |
6 制剂工艺研究 |
6.1 矫味剂选择 |
6.2 矫味剂浓度考察 |
7 制备工艺放大研究 |
7.1 小试验证实验 |
7.2 中试样品制备 |
8 本章小结和讨论 |
第二章 除湿止痒合剂质量控制研究 |
1 仪器与材料 |
1.1 仪器 |
1.2 材料 |
2 检查 |
2.1 相对密度 |
2.2 pH值 |
2.3 固含量 |
2.4 装量差异 |
3 鉴别 |
3.1 黄芩 |
3.2 赤芍 |
3.3 生地黄 |
3.4 金银花 |
3.5 土茯苓 |
3.6 白鲜皮 |
4 含量测定 |
4.1 黄芩苷 |
4.2 芍药苷 |
5 本章小结和讨论 |
全文总结 |
致谢 |
参考文献 |
附录1:药材的薄层鉴别 |
附录2:文献综述 除湿止痒合剂中各味药的化学成分及其药理作用的研究进展 |
参考文献 |
附录3:攻读硕士研究生期间文章撰写情况 |
附录4:攻读硕士研究生期间参加学术会议 |
(3)化瘀通脉颗粒质量和初步药效学研究(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
第一章 绪论 |
1.1 研究背景 |
1.2 研究现状 |
1.2.1 毛冬青研究现状 |
1.2.2 丹参研究现状 |
1.2.3 川芎研究现状 |
1.2.4 桃仁研究现状 |
1.2.5 赤芍研究现状 |
1.3 研究意义与创新 |
1.4 研究内容 |
第二章 化瘀通脉颗粒质量研究 |
2.1 毛冬青质量研究 |
2.1.1 仪器与试药 |
2.1.2 溶液的制备 |
2.1.3 色谱条件研究 |
2.1.4 方法学 |
2.1.5 样品测定 |
2.1.6 讨论 |
2.2 化瘀通脉颗粒中有效成分研究 |
2.2.1 仪器与试药 |
2.2.2 溶液的制备 |
2.2.3 色谱条件研究 |
2.2.4 方法学 |
2.2.5 样品测定 |
2.2.6 讨论 |
2.3 指纹图谱研究 |
2.3.1 仪器与试药 |
2.3.2 供试液的制备 |
2.3.3 色谱条件研究 |
2.3.4 方法学 |
2.3.5 化瘀通脉颗粒指纹图谱及相似度评价 |
2.3.6 讨论 |
2.4 本章小结 |
第三章 化瘀通脉颗粒安全性研究 |
3.1 实验材料 |
3.1.1 实验动物 |
3.1.2 实验试剂 |
3.1.3 实验器材 |
3.2 实验方法 |
3.2.1 受试药液的制备 |
3.2.2 预实验 |
3.2.3 最大给药量实验 |
3.2.4 数据处理 |
3.3 实验结果 |
3.3.1 最大给药量计算 |
3.3.2 急性毒性试验结果 |
3.4 实验讨论 |
3.5 本章小结 |
第四章 化瘀通脉颗粒初步药效学研究 |
4.1 抗炎试验 |
4.1.1 材料 |
4.1.2 方法 |
4.1.3 结果 |
4.1.4 讨论 |
4.2 抗凝试验 |
4.2.1 材料 |
4.2.2 方法 |
4.2.3 结果 |
4.2.4 讨论 |
4.3 本章小结 |
第五章 全文总结 |
5.1 本文的研究成果 |
5.2 后续工作展望 |
致谢 |
参考文献 |
攻读硕士期间发表论文及参与科研情况 |
(4)牡丹皮质量评价及基于高通量测序有效成分活性筛选初步研究(论文提纲范文)
中英文缩写词对照 |
中文摘要 |
Abstract |
1 前言 |
2 牡丹皮的质量评价系统研究 |
2.1 实验材料 |
2.2 实验方法 |
2.3 实验结果 |
2.4 实验讨论 |
3 牡丹组植物代谢组学研究 |
3.1 实验材料 |
3.2 实验方法 |
3.3 实验结果 |
3.4 实验讨论 |
4 牡丹皮质量标志物的研究 |
4.1 实验方法 |
4.2 实验结果 |
4.3 实验讨论 |
5 牡丹皮有效成分高通量测序与药理活性筛选初步研究 |
5.1 实验材料 |
5.2 实验数据分析和可视化 |
5.3 高通量测序实验结果与讨论 |
5.4 丹皮酚缓解程序性死亡机制的初步研究 |
6 结论 |
7 参考文献 |
附录 个人简历 |
致谢 |
综述 |
References |
(5)强筋合剂制备工艺及质量标准研究(论文提纲范文)
中文摘要 |
ABSTRACT |
前言 |
第一部分 处方研究 |
一、处方组成 |
二、处方来源 |
三、处方分析 |
(一) 处方中单味药的解析 |
1 淫羊藿 |
2 丹参 |
3 白芍 |
4 续断(炒) |
5 五加皮 |
6 狗脊(制) |
7 熟地黄 |
8 鸡血藤 |
9 杜仲叶 |
10 骨碎补 |
(二) 方解 |
第二部分 定性定量检测方法考察 |
一、薄层色谱法 |
(一) 实验材料 |
1 仪器 |
2 药品与试剂 |
(二) 实验方法与结果 |
1 淫羊藿的薄层色谱鉴别 |
2 丹参的薄层色谱鉴别 |
3 白芍的薄层色谱鉴别 |
4 熟地黄的薄层色谱鉴别 |
5 骨碎补的薄层色谱鉴别 |
(三) 讨论 |
二、高效液相色谱法 |
(一) 实验材料 |
1 仪器 |
2 药品与试剂 |
(二) 实验方法与结果 |
1 淫羊藿苷的含量测定 |
2 丹参酮Ⅱ_A的含量测定 |
3 芍药苷的含量测定 |
(三) 讨论 |
第三部分 制备工艺正交试验 |
一、实验材料与方法 |
(一) 实验材料 |
1 仪器 |
2 药品与试剂 |
(二) 实验方法 |
二、实验结果 |
三、分析与讨论 |
(一) 分析与验证 |
1 分析 |
2 验证实验 |
(二) 讨论 |
第四部分 强筋合剂的质量标准草案 |
一、质量标准草案 |
二、质量标准草案起草说明 |
结论 |
参考文献 |
附录 |
致谢 |
文献综述 淫羊藿复方制剂中淫羊藿苷的定量研究进展 |
参考文献 |
(6)六味地黄丸溶出/释放动力学特征的整体表征与释药机制研究(论文提纲范文)
中文摘要 |
ABSTRACT |
前言 |
第一部分 不同类型六味地黄丸的制备及其质量评价 |
一、仪器与材料 |
(一) 仪器与设备 |
(二) 材料与试剂 |
二、方法与结果 |
(一) 六味地黄丸的制备 |
1. 蜜丸的制备 |
2. 浓缩丸的制备 |
3. 水泛丸的制备 |
4. 糊丸的制备 |
5. 蜡丸的制备 |
(二) 六味地黄丸的质量评价 |
1. 外观检查 |
2. 水分检查 |
3. 重量/装量差异检查 |
4. 溶散时间测定 |
三、分析与讨论 |
四、小结 |
第二部分 六味地黄丸指标性成分的溶出/释放动力学特征研究 |
一、仪器与试药 |
(一) 仪器与设备 |
(二) 材料与试剂 |
二、方法与结果 |
(一) 马钱苷、丹皮酚HPLC含量测定方法的建立 |
1. 混合对照品溶液的配制 |
2. 供试品溶液的制备 |
3. 阴性对照品溶液的制备 |
4. 检测波长的选择 |
5. 色谱条件与系统适应性试验 |
6. 方法的专属性考察 |
7. 线性关系考察 |
8. 精密度试验 |
9. 稳定性试验 |
10. 重复性试验 |
11. 加样回收率试验 |
(二) 六味地黄丸指标性成分的释放度研究 |
1. 各类型六味地黄丸中马钱苷、丹皮酚的含量测定 |
2. 各类型六味地黄丸中马钱苷、丹皮酚的释放度测定 |
3. 六味地黄丸指标成分马钱苷、丹皮酚的释放动力学特征分析 |
三、分析与讨论 |
四、小结 |
第三部分 六味地黄丸物质组溶出/释放动力学特征研究 |
一、仪器与试药 |
(一) 仪器与设备 |
(二) 材料与试剂 |
二、方法与结果 |
(一) 方法学考察 |
1. 储备液的制备 |
2. 检测方法 |
3. 物质组浓度标准谱测定 |
4. 线性关系考察 |
5. 精密度考察 |
6. 稳定性考察 |
(二) 各类型六味地黄丸物质组释放度测定 |
(三) 各类型六味地黄丸物质组释放动力学特征分析 |
(四) 各类型六味地黄丸物质组释放动力学特征可视化评价 |
1. 物质组释放度二维图谱 |
2. 物质组释放增量三维图谱 |
(五) 自制六味地黄丸(水蜜丸)与市售水蜜丸释放动力学特征比较 |
1. 六味地黄丸物质组释放度测定 |
2. Weibull分布参数T_(50)和T_d的比较 |
3. 溶散时间的比较 |
三、分析与讨论 |
四、小结 |
第四部分 六味地黄丸(蜜丸)溶出/释放机制探讨 |
一、仪器与试药 |
(一) 仪器与设备 |
(二) 材料与试剂 |
二、方法与结果 |
(一) 药材粉粹程度及破壁率对六味地黄丸(蜜丸)溶出/释放动力学特征的影响 |
1. 药材粉体的制备 |
2. 药材粉末(山茱萸)细胞破壁率测定 |
3. 不同粉粹程度混合药材粉末粒径分布测定 |
4. 六味地黄丸(蜜丸)制备及物质组释放度的测定 |
5. 六味地黄丸物质组释放动力学特征的比较 |
(二) 蜂蜜的炼制程度、用量、合药蜜温对六味地黄丸(蜜丸)溶出/释放动力学特征的影响 |
1. 蜂蜜的炼制程度对六味地黄丸(蜜丸)释放行为的影响 |
2. 蜂蜜用量对六味地黄丸(蜜丸)溶出/释放动力学特征的影响研究 |
3. 合药蜜温对六味地黄丸(蜜丸)溶出/释放动力学特征的影响研究 |
(三)蜜丸大小对六味地黄丸(蜜丸)溶出/释放动力学特征的影响 |
1. 不同大小六味地黄丸(蜜丸)制备 |
2. 六味地黄丸物质组释放度的测定 |
3. 六味地黄丸物质组释放动力学特征的比较 |
(四) 干燥程度对六味地黄丸(蜜丸)溶出/释放行为的影响 |
1. 六味地黄丸(蜜丸)干燥程度的控制 |
2. 六味地黄丸物质组释放度的测定 |
3. 六味地黄丸物质组释放动力学特征的评价 |
三、分析与讨论 |
四、小结 |
全文总结 |
参考文献 |
附图 |
致谢 |
文献综述 |
参考文献 |
(7)痛泻要方分煎液和合煎液有效成分变化分析(论文提纲范文)
1 仪器与试剂 |
1.1 仪器与工作条件 |
1.2 试剂与药材 |
2 方法与结果 |
2.1 对照液的制备 |
2.2 样品溶液的制备 |
2.2.1 合煎液的制备 |
2.2.2 分煎液的制备 |
2.3 色谱测定方法考察 |
2.3.1 精密度试验 |
2.3.2 线性范围 |
2.3.3 回收率实验 |
2.3.4 稳定性考察 |
2.3.5 重复性试验 |
2.4 测定结果 |
3 讨论及结论 |
(8)牡丹籽粕中芍药苷类成分的分析及大孔吸附树脂提取工艺研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 引言 |
1.1 我国牡丹资源及药用历史概况 |
1.2 牡丹的研究现状 |
1.2.1 牡丹皮的研究现状 |
1.2.2 牡丹花的研究现状 |
1.2.3 牡丹籽及牡丹籽油的研究现状 |
1.3 芍药苷类物质的研究现状 |
1.3.1 芍药苷类物质的生理活性及作用机理 |
1.3.2 芍药苷类物质的提取及纯化方法 |
1.3.3 芍药苷类物质的分析检测方法 |
1.4 本课题的研究意义和内容 |
第二章 牡丹籽饼粕中芍药苷类成分分析 |
2.1 材料与仪器 |
2.1.1 植物材料 |
2.1.2 试剂 |
2.1.3 仪器 |
2.2 试验方法 |
2.2.1 粗提液的制备 |
2.2.2 大孔吸附树脂初步纯化 |
2.2.3 制备 HPLC 分离纯化 |
2.2.4 HPLC 色谱分析条件 |
2.2.5 LC‐MS 分析条件 |
2.2.6 1H‐NMR 分析 |
2.3 结果与分析 |
2.3.1 粗提液的成分分析 |
2.3.2 HPD‐200A 大孔吸附树脂分离 |
2.3.3 化合物 1~6 的分离纯化 |
2.3.4 1~6 号化合物的结构分析 |
2.4 讨论 |
2.5 小结 |
第三章 牡丹籽粕中芍药苷类成分的 HPLC 分析方法 |
3.1 材料与仪器 |
3.1.1 植物材料 |
3.1.2 试剂 |
3.1.3 仪器 |
3.2 试验方法 |
3.2.1 样品前处理 |
3.2.2 HPLC 分析条件 |
3.3 结果与分析 |
3.3.1 HPLC 方法条件的选择 |
3.3.2 芍药苷类成分 HPLC 分析 |
3.3.3 方法的精密度试验 |
3.3.4 方法的回归方程、线性范围、最低检出限 |
3.3.5 方法的回收率试验 |
3.3.6 实际样品分析 |
3.4 小结 |
第四章 牡丹籽粕中芍药苷类成分的树脂纯化研究 |
4.1 材料与仪器 |
4.1.1 植物材料 |
4.1.2 试剂 |
4.1.3 仪器 |
4.2 试验方法 |
4.2.1 样液的制备 |
4.2.2 HPLC 定量方法 |
4.2.3 树脂的预处理 |
4.2.4 树脂装柱步骤 |
4.2.5 树脂静态吸附量与解吸率的测定 |
4.2.6 静态吸附动力曲线 |
4.2.7 上样浓度对 HPD‐200A 树脂吸附效果的影响 |
4.2.8 流速对 HPD‐200A 树脂吸附效果的影响 |
4.2.9 乙醇浓度对洗脱效果的影响 |
4.2.10 洗脱液用量对洗脱效果的影响 |
4.2.11 树脂重复使用周期的考察 |
4.3 结果与分析 |
4.3.1 牡丹籽粕粗提液成分分析 |
4.3.2 树脂的筛选 |
4.3.3 静态吸附动力学曲线 |
4.3.4 上样浓度对 HPD‐200A 树脂吸附效果的影响 |
4.3.5 上样速度对 HPD‐200A 树脂吸附效果的影响 |
4.3.6 乙醇浓度对洗脱效果的影响 |
4.3.7 洗脱液用量对洗脱效果的影响 |
4.3.8 树脂重复使用周期的考察 |
4.4 讨论 |
4.5 小结 |
第五章 结论 |
参考文献 |
附录:1~6 号化合物的1H-NMR 分析图谱 |
作者简历 |
在读期间发表学术论文 |
致谢 |
(9)色谱法及其相关技术在中药研究中的运用(论文提纲范文)
1 薄层色谱法 |
2 气相色谱法及气相色谱-质谱联用技术 |
3 毛细管电泳法 |
4 高效液相色谱法 |
4.1 定性鉴别 |
4.2 定量鉴别 |
4.3 HPLC指纹图谱分析 |
5 结语 |
(10)白芍及其制剂质量控制方法研究进展(论文提纲范文)
1 定量分析 |
1.1 紫外分光光度法 |
1.2 高效液相色谱法 (HPLC) |
1.3 气相色谱-质谱联用法 (GC-MS) |
1.4 高效毛细管电泳法 (HPCE) |
1.5 薄层扫描法 (TLCS) |
2 指纹图谱研究 |
2.1 高效毛细管电泳指纹图谱 |
2.2 紫外指纹图谱 |
2.3 薄层色谱指纹图谱 |
2.4 HPLC指纹图谱 |
3 结语 |
四、白芍中丹皮酚、芍药苷和苯甲酸的反相薄层色谱分析(论文参考文献)
- [1]白芍化学成分及分析方法研究进展[J]. 张腾腾,居正,姬雨思,朱蝶,王安路,张文杰,王婉婷,张梦娇. 广州化工, 2020(18)
- [2]除湿止痒合剂的制备工艺和质量控制研究[D]. 桑泽春. 上海中医药大学, 2019(03)
- [3]化瘀通脉颗粒质量和初步药效学研究[D]. 范星岳. 电子科技大学, 2019(01)
- [4]牡丹皮质量评价及基于高通量测序有效成分活性筛选初步研究[D]. 王志强. 安徽医科大学, 2018(12)
- [5]强筋合剂制备工艺及质量标准研究[D]. 朱敏丰. 浙江中医药大学, 2015(05)
- [6]六味地黄丸溶出/释放动力学特征的整体表征与释药机制研究[D]. 翁夏蒙. 浙江中医药大学, 2015(01)
- [7]痛泻要方分煎液和合煎液有效成分变化分析[J]. 李吉锋. 科学技术与工程, 2014(34)
- [8]牡丹籽粕中芍药苷类成分的分析及大孔吸附树脂提取工艺研究[D]. 秦爱霞. 河北农业大学, 2014(04)
- [9]色谱法及其相关技术在中药研究中的运用[J]. 彭水梅,付小梅,孙艳朝,吴志瑰,刘婧,裴建国. 江西中医药大学学报, 2014(01)
- [10]白芍及其制剂质量控制方法研究进展[J]. 杨丽萍,艾萍,李泽琳,李霄. 时珍国医国药, 2010(10)