一、HPLC法多波长快速鉴定苯甲酸和山梨酸(论文文献综述)
关福晶[1](2021)在《咪唑离子液体用于液相色谱分析5种食品添加剂的研究》文中研究说明本文开展咪唑离子液体用于反相色谱流动相添加剂-紫外检测5种食品添加剂的新方法。目的是发展快速、简单、准确、可靠的分析食品添加剂的新方法,拓展离子液体的应用,为实际样品中食品添加剂的检测提供新的分析方法。论文主要内容如下:1.本工作开展咪唑离子液体用于反相色谱流动相分析苯甲酸和山梨酸的研究。考察咪唑类离子液体、有机溶剂甲醇等相关因素对苯甲酸和山梨酸保留时间变化的影响,讨论了两种分析物的保留规律。建立了在反相色谱流动相中添加咪唑离子液体时,测定苯甲酸和山梨酸的新的分析方法。用Agilent ZORBAX ODS反相色谱柱,流动相为甲醇/0.2 mmol/L氯化1-丁基-3-甲基咪唑水溶液(40/60,v/v),紫外吸收波长230 nm,流速为1.0 m L/min,色谱柱温度为35℃时,在此色谱条件下苯甲酸和山梨酸8 min内分离效果良好。两种待测物质的LOD值均为0.02mg/L。将方法应用于市场上的饮品样品中苯甲酸和山梨酸的测定,得到两种物质的加标回收率在93.9%~103.9%,RSD小于4.0%,满足定量分析要求。2.本工作开展咪唑离子液体用于反相色谱流动相分析酪氨酸和苯丙氨酸的研究。研究了咪唑离子液体作为流动相添加剂对分离酪氨酸和苯丙氨酸的影响,考察了咪唑离子液体阳离子的烷基链长、有机溶剂甲醇浓度等相关因素对检测酪氨酸和苯丙氨酸的影响,并阐述了2种分析物的保留规律及其机理。建立了在反相色谱流动相中添加咪唑离子液体,测定酪氨酸和苯丙氨酸的分析方法。用Agilent ZORBAX ODS反相色谱柱,当流动相为甲醇/0.1 mmol/L氯化1-己基3-甲基咪唑水溶液(15/85,v/v),紫外吸收波长200 nm,流速为1.0 m L/min,色谱柱温度为35℃时,在7 min内实现了酪氨酸和苯丙氨酸的分离和检测。2种待测物质的LOD值均低于0.25 mg/L。将方法应用于面包类食品添加剂和饮料样品中酪氨酸和苯丙氨酸的测定,2种物质的加标回收率在95.9%~103.40%,RSD小于0.9%,满足定量分析要求。3.本工作开展咪唑离子液体用于反相色谱流动相添加剂和间接紫外检测法分析氯化胆碱的新方法研究。分别研究了不同种类离子液体作为流动相添加剂对分离氯化胆碱和四甲基溴化铵的影响,并阐述了2种分析物的保留规律及其机理。使用Agilent ZORBAX ODS反相色谱柱,流动相为甲醇/0.2 mmol/L 1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐水溶液(30/70,v/v),紫外吸收波长210 nm,流速为1.0 m L/min,色谱柱温度为30℃时,在15 min内实现了氯化胆碱和四甲基溴化铵的分离和检测。2种待测物质的LOD值均低于0.01 mg/L。将方法应用于植物生长调节剂中氯化胆碱的测定,加标回收率在96.67%~99.92%,RSD小于0.9%,能满足定量分析要求。
武海燕[2](2020)在《γ-聚谷氨酸发酵工艺优化和大田实验》文中进行了进一步梳理γ-聚谷氨酸(γ-PGA)主要是由枯草芽孢杆菌产生的胶囊结构相似的同型氨基酸聚合产物,它具有良好的水溶性、可被生物降解性、吸水保水特性、肥料增效等作用,并且对环境无毒害作用。农业部化肥零增长计划规定,逐步减少化肥的施用和肥料的盲目施用,以提高肥料的利用率。据文献报道聚谷氨酸能够减少20%的化肥使用量,是一种绿色环保的肥料增效剂,因此具有很大的开发利用价值。在农业领域,聚谷氨酸越来越受到人们的关注。本项目通过对原有菌种、购买菌种进行初筛和复筛,筛选出一株聚谷氨酸高产菌株,并经过分子生物学16Sr DNA法鉴定为枯草芽孢杆菌。通过查阅文献,挑选出六个聚谷氨酸基础发酵培养基并进行聚谷氨酸发酵实验,以聚谷氨酸产量高低为筛选标准,确定一个聚谷氨酸发酵最适基础培养基;在聚谷氨酸基础培养基基础上,分别进行接种量,初始p H、装液量、发酵温度等进行单因素实验,以单因素发酵实验结果为基础进行正交试验,确定出聚谷氨酸最适发酵工艺:葡萄糖33.97g/L,L-谷氨酸35.34g/L,(NH4)Cl1.08g/L,Mn SO4·H2O 3g/L,Mg SO48g/L,K2HPO4·3H2O 20g/L、氯化钠10g/L;发酵参数:初始p H8.0,培养温度为34℃,接种量为10%,装液量15%,转速为150r/min,聚谷氨酸发酵水平达到33.59g/L,是最初发酵水平13.21g/L的2.54倍,达到工业化生产水平。对聚谷氨酸进行固体液体保存实验,液体产品通过四种苯甲酸钠,山梨酸钾,山梨糖醇和新洁尔灭的防腐剂,四种不同浓度进行液体保存实验,实验发现新洁尔灭对聚谷氨酸保存效果最好,山梨酸钾、山梨醇对聚谷氨酸效果次之,使用浓度方面,0.10%的新洁尔灭即可对聚谷氨酸起到方法效果。固体产品:在发酵液物料中通过添加麦芽糊精的方式,然后进行喷雾干燥,添加量为3.5%。喷雾条件为:条件是入口空气温度为175℃,出口空气温度为85℃,离心喷雾干燥,转速为12000r/min。能够正常出料,但仍出现挂壁现象。旋风分离器收集材料1,旋风分离器收集材料2作为不同的样品。以旋风分离器收集物料2为例,发酵液共有2.5L,含固量为5%,添加200g淀粉进行喷雾干燥,其收率为28.9%。在实验室条件下,通过对比实验比较了比浊法,粘度法和液相色谱法三种方法的准确性和优缺点。CTAB法测定聚谷氨酸的最佳条件为。检测波长250nm,CTAB浓度5g/L,反应时间3min,反应温度为室温。CTAB法虽然能够快速确定含量,但精确度相对较低,通过HPLC能够更加精确的测定含量。最后选择了液相色谱法。聚谷氨酸吸水性和保水性:聚谷氨酸的吸收能力是保水剂吸水能力的2.03倍;未使用聚谷氨酸的土壤水分在15h之前达到一个平衡,加入聚谷氨酸的土壤的平衡时间为25h之后,加入聚谷氨酸比不加入的保水时间可延长三分之二。聚谷氨酸发芽试验:添加聚谷氨酸对小麦种子萌发的影响不大。大豆的发芽率和婴儿食品的发芽率均高于未使用空白组,分别为3.4%和29.6%。胡萝卜灌根试验:使用聚谷氨酸的试验组4、试验组5、试验组6,与不使用聚谷氨酸的试验组2相比,从单果重来看,重量分别提高3.55%,7.52%,13.67%,其产量也相较分别提高3.03%,7.38%,12.36%。小麦拌种试验:添加聚谷氨酸后,小麦茎高均表现一定的增高,说明聚谷氨酸能够与嘧菌酯和噻虫嗪混合使用,并能起到促进根部生长和地上部分的作用。
廖杰[3](2020)在《固相萃取联合HPLC同时测定食品中防腐剂和甜味剂的方法初探》文中认为背景:近些年来,随着社会经济的高速发展,人们的生活和文化水平日益的提高,对于食品的口感、品质和外观也有了更高的要求,因此,市面上使用的食品添加剂也越来越多。一些不良企业为了追求经济利益,会超标使用、滥用食品添加剂等,现有研究表明,人体长期超标食用添加剂会对身体健康会造成不同程度的损伤,而防腐剂和甜味剂是食品添加剂检测中最重要的项目,它们都具有食品使用量大、使用检测范围广的特点。目前,国家标准检测方法对于多种防腐剂和甜味剂的液相色谱检测通常都是单独的检测或同时检测一两种,检测时间比较长,检测的效率比较低。近年来也可以看到有一些学者采用了超高效的液相色谱-质谱联用法同时检测了食品中多种防腐剂和甜味剂的相关报道,但是由于这种超高效的液相色谱质谱联用仪比较昂贵,一些中小型的实验室也没有相应的条件进行配备,所以目前这种检测方法还没有在市场上得到大面积的推广,因此,建立一种快速、高效、简便的对食品化学添加剂的分析检测方法是非常必要的。众所周知,在一个样品完整的检测分析过程中,样本前处理技术至关重要,样本前处理占整个分析过程时间的60%,而有30%的数据误差也来自样本前处理。近年来,纳米材料具有表面面积大、化学稳定性好、易于重复使用的特点,引起了科研人员的关注,把它作为SPE吸附剂用于实际的样品分析。目的:建立一种能同时测定食品中六种防腐剂和甜味剂的高效液相色谱(HPLC)法。同时探讨以Fe3O4纳米材料作为固体萃取剂,优化样品前处理过程在提高食品添加剂检测效率中的作用。方法:分别称取适量的标准品,用甲醇溶解,配制成浓度为1.0mg·mL-1的苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、脱氢乙酸、安赛蜜和糖精钠标准储备液(脱氢乙酸用20 g·L-1的氢氧化钠溶液溶解)。将配制好的标准储备液用超纯水逐级稀释成浓度为100μg·mL-1、50μg·mL-1、20μg·mL-1、10μg·mL-1、5μg·mL-1的混合标准液;滤液经0.45μm滤膜过滤,导入Agilent 1260高效液相色谱分析仪分析测定。色谱柱为ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);以0.1 mol·L-1磷酸二氢铵-甲醇为流动相进行梯度洗脱:0-3 min,5%B,3-13 min,5%-45%B,13-20 min,45%B,20-25 min,5%B;柱温维持为30℃;流速为1 mL·min-1;进样量为20μL;检测波长为230 nm。采用水热法来进行制备Fe3O4纳米粒子,称取15 mg的Fe3O4纳米粒子于15 mL的离心管中,加入1 mL浓度为5.0μg·mL-1的混合标准溶液,用恒温混匀器混匀2 min,用超声萃取6 min,待萃取完全后于离心管底端安放磁铁,Fe3O4纳米粒子会在磁铁的作用下,会慢慢聚集在底部,随后把上清液层倒去。然后用2 mL含20%乙酸的甲醇溶液来洗脱Fe3O4纳米微粒(分两次,每次1 mL),把洗脱液收集起来用氮气吹干(55℃),再用0.5 mL的甲醇溶解,0.22μm有机滤膜过滤,最后10μL进Agilent 1260高效液相色谱仪分析检测。色谱柱为Symmetry Shield RP18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为0.02 mol·L-1乙酸铵(A)-甲醇(B)(v/v)=90:10;流速为1.0 mL·min-1;柱温为25℃;进样量为10μL,检测波长为230 nm。结果:利用本实验所建立的HPLC检测方法,6种人工合成防腐剂和甜味剂标准品能在25 min内完成分离;在5—100μg·mL-1范围内质量浓度与峰面积具有良好的线性关系,相关系数R2>0.99983;方法学验证,其精密度、重复性、稳定性均良好,相对标准偏差RSD<2.46%(n=6),平均加标回收率在93.6%104.6%,安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯的检出限分别为0.63μg·mL-1、0.09μg·mL-1、0.08μg·mL-1、0.07μg·mL-1、0.62μg·mL-1、0.16μg·mL-1(S/N=3),定量限分别为2.08μg·mL-1、0.28μg·mL-1、0.25μg·mL-1、0.24μg·mL-1、2.05μg·mL-1、0.51μg·mL-1(S/N=10)。随机选取市售的5种碳酸饮料,按照建立的方法对市售的碳酸饮料样品进行分析检测,获得与标准品出峰时间一致的食品添加剂含量检测结果。以Fe3O4纳米微粒作为固相萃取剂,富集复杂基质样品(酱油)中的食品添加剂,对吸附剂的质量、吸附时间、溶液pH、洗脱溶剂和解析时间等固相萃取前处理条件进行优化后,用建立好的HPLC检测方法对苯甲酸、山梨酸、糖精钠进行分析检测,结果显示3种添加剂能在10 min内完成分离,且峰形良好。在0.5—100μg·mL-1范围内线性关系良好,相关系数R2>0.9999,平均加标回收率在89.9%-106.4%,相对标准偏差RSD在0.41-2.53%。方法的重复性、精密度、均良好,可以满足实际样品测定的需要。结论:本文通过对色谱条件的优化,建立了一种同时测定碳酸饮料中的六种食品添加剂的高效液相色谱法,该方法的线性关系及回收率均较好;检出限较低;同时具有简单、灵敏、快速等优点。将Fe3O4纳米颗粒作为固相萃取吸附剂应用到复杂基质的样品前处理中,采用磁性分离的方式,减少了样品前处理中的过滤、离心等耗时步骤,提高了工作效率,是一种较好的分析检测食品添加剂的新方法。
江虹,庞向东,向杰[4](2020)在《多波长紫外吸收光谱法快速测定饮料及糕点中的山梨酸》文中研究说明建立快速、准确测定饮料及糕点中山梨酸的多波长紫外吸收光谱法。在p H 3. 25 Tris-盐酸溶液中,碱性紫与山梨酸反应,在紫外区生成具有3个正吸收峰的二元离子缔合物。最大吸收峰位于254 nm,另两个吸收峰分别位于305 nm和223 nm,线性范围为0. 03~1. 4 mg/L,表观摩尔吸光系数(κ)分别为4. 50×104L/(mol·cm)(254 nm)、2. 09×104L/(mol·cm)(305 nm)和2. 53×104L/(mol·cm)(223 nm),检出限为0. 028 mg/L(254nm)、0. 030 mg/L(305 nm)和0. 025 mg/L(223 nm),当以单波长法(以254 nm为例)测定时,饮料的定量限为4. 66 mg/L,糕点的定量限为1. 68 mg/kg。当用双波长(254 nm+305 nm)或三波长法(254 nm+305 nm+223nm)测定时,表观摩尔吸光系数(κ)分别为6. 59×104L/(mol·cm)和9. 12×104L/(mol·cm),检出限分别为0. 014 mg/L和0. 009 8 mg/L,饮料的定量限分别为2. 33 mg/L和1. 63 mg/L,糕点的定量限分别为0. 843 mg/kg和0. 590 mg/kg。以双波长法为例,样品的加标回收率和相对标准偏差RSD(n=5)分别为97. 3%~102%和2. 0%~2. 7%。该法适于糕点及饮料中山梨酸的快速测定。
张英[5](2019)在《蔬果中辛硫磷和丙溴磷残留的检测及其降解性研究》文中研究指明中空纤维液相微萃取(HF-LPME)是近年来发展迅速的一种绿色环保型样品前处理技术,具有操作简单、净化能力强、重复性好,萃取效率高以及易与其他检测技术(HPLC法、GC法、ICP-AES法、ICP-MS法等)结合使用等优点,已在各个痕量分析领域(化学、生物、药物、环境、食品)得到了广泛应用。本文采用中空纤维液相微萃取模式分别对蔬菜中的辛硫磷和柑橘类水果中的丙溴磷进行了萃取和富集,并结合高效液相色谱法对其含量进行了测定研究。此外,本文采用HPLC法,结合不同的储存和清洗处理方式,研究了蔬菜样品中辛硫磷的降解规律,主要研究内容如下:1、优化了影响辛硫磷萃取效率的相关参数(萃取剂种类、给出相pH、萃取温度、搅拌速率、萃取时间、盐效应),结合高效液相色谱法,建立了HF-LPME-HPLC测定蔬菜中辛硫磷的方法。实验结果表明:辛硫磷在浓度范围0.005~1.0 mg·L-1内,线性关系良好,相关系数大于0.9990,相对标准偏差(RSD)为1.8%,通过计算,当信噪比(S/N)为3时,辛硫磷的检出限(LOD)为1.3μg·L-1,且经HF-LPME萃取后辛硫磷的富集倍数为325。将上述方法用于实际蔬菜样品的测定时,样品的加标回收率可达84.0~92.0%,RSD在1.9~4.2%之间,实现了对蔬菜样品中辛硫磷的快速、灵敏和准确测定。2、优化了影响丙溴磷萃取效率的相关参数(萃取剂种类、给出相pH、萃取温度、搅拌速率、萃取时间、盐效应),结合高效液相色谱法,建立了HF-LPME-HPLC测定柑橘类水果中丙溴磷的方法。实验结果表明:丙溴磷在浓度范围0.005~1.0 mg·L-1内,线性关系良好,相关系数大于0.9990,相对标准偏差(RSD)为1.8%,通过计算,当信噪比(S/N)为3时,丙溴磷的检出限为1.1μg·L-1,且经HF-LPME萃取后丙溴磷的富集倍数为361。将上述建立的样品制备技术用于实际柑橘类水果样品的测定时,样品的加标回收率可达81.8~91.2%,RSD在1.2~3.1%之间,实现了对柑橘类水果样品中丙溴磷的快速、灵敏和准确测定。3、采用HPLC法,结合不同的储存和清洗处理方式,研究了蔬菜样品中辛硫磷的降解规律,为相关的食品安全检测工作以及人类的日常生活提供了一定的理论参考和指导意见。研究结果表明:(1)在相同的储存条件(温度、时间)下,蔬菜种类不同,辛硫磷的降解性也不同,且同一蔬菜中随着储存时间的延长或储存温度的升高,辛硫磷的降解性均逐渐提高;(2)在其他相同储存条件下,随着冷藏时间的延长,添加防腐剂(如苯甲酸、山梨酸和亚硫酸钠)时番茄中辛硫磷的降解性比不添加防腐剂时下降的更慢,且添加苯甲酸番茄样品中辛硫磷的降解性比添加山梨酸和亚硫酸钠时的降解性低;(3)清水、不同种类清洗剂以及超声清洗器均能不同程度降低生菜和番茄蔬菜样品中的辛硫磷残留量,且在相同的清洗方式下,蔬菜种类不同,辛硫磷的降解性也不同;(4)清水冲洗比清水浸泡更易于降解蔬菜中的辛硫磷,且随着清水浸泡时间延长,辛硫磷的降解性反而降低;(5)在相同的清洗时间下,随着化学洗涤剂(乙酸、碳酸氢钠、氯化钠)浓度增加,蔬菜中辛硫磷的降解性就越高,且同种浓度的洗涤剂,随着清洗时间的增加,蔬菜中辛硫磷的降解性也越来越高;(6)发现自制酵素绿色环保型清洗剂对生菜和番茄中辛硫磷的降解也有一定的效果。
倪海飞[6](2019)在《佛手果胶低聚糖的制备及应用》文中研究指明佛手果渣是佛手产品生产过程中的副产物,每年都会有大量佛手果渣产生,在未经综合利用的情况下,造成资源浪费。佛手果渣中含有黄酮、多糖、果胶和其他有机物质,这些天然产物在食品行业、医药行业和化妆品行业有着广泛的用途。本论文以佛手果渣为研究对象,利用超声波辅助提取技术,提取佛手果渣中的佛手果胶,采用酶法水解佛手果胶来制备果胶低聚糖和低分子果胶,并对低聚糖进行分离纯化、理化分析和结构表征,对分离纯化后的果胶低聚糖的抑菌活性、抗氧化性和果蔬保鲜等三方面应用进行了系统的研究,结果如下:(1)对佛手果渣进行超声波辅助提取佛手果胶工艺进行了单因素和正交试验研究,得到最佳工艺条件组合:料液比为1∶50,pH为1.0,提取温度为90℃,超声时间为90 min。在此最优工艺条件下佛手果胶得率达到18.42%。(2)利用实验室自制的果胶酶A和市售果胶酶B进行佛手果胶低聚糖(BPO)的酶解制备研究。通过对果胶酶B酶法水解条件下的单因素和正交试验条件分析表明,以佛手果胶低聚糖得率为指标,得到最佳制备工艺组合:果胶浓度0.05 g/mL、酶解温度45℃、酶解pH为4.5、果胶酶添加量0.30 mg/mL和酶解时间2 h。在最优条件下,佛手果胶低聚糖得率为64.5%,佛手果胶低聚糖得率增加3.4%。(3)对佛手果胶低聚糖进行了分离纯化和结构表征研究,佛手果胶低聚糖酶解液经分离纯化后得到单一组分BPO-1,平均分子量为2.15×103 Da,结果发现佛手果胶低聚糖BPO-1主要由甘露糖、半乳糖醛酸和极少量的阿拉伯糖和半乳糖组成。BPO-1的多糖亚基通过红外光谱法和核磁共振法分析表明其可能构成主链为→4)-α-D-GalpA-(1→。(4)将不同聚合度的佛手果胶低聚糖对枯草芽孢杆菌(Bacillus subtilis)、金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureus)以及大肠杆菌(Escherichia coli)三种细菌的抑菌活性研究表明,佛手果胶低聚糖对大肠杆菌的抑菌活性要低于枯草芽孢杆菌和金黄色葡萄球菌。通过对佛手果胶低聚糖最小抑菌活性测定,得出对B.subtilis和S.aureus的平均最小抑菌浓度都是6.0 mg/mL,同时把佛手低聚糖与乳酸链球菌素、山梨酸钾以及苯甲酸钠复配使用后,都表现出了较好的抑菌活性。佛手果胶低聚糖的自由基清除,当佛手果胶低聚糖浓度为25.0 mg/mL时,超氧自由基清除率为23.12%,DPPH自由基清除率为58.67%,实验表明佛手果胶低聚糖具有不错的抗氧化活性。首次利用佛手果胶低聚糖对新鲜草莓进行保鲜实验,浸泡低聚糖溶液的草莓比浸泡无菌水的草莓腐烂时间推迟2天,证明佛手果胶低聚糖对浆果类水果具有较好的防腐保鲜效果。本论文实现了佛手果渣的资源再次利用,为果渣的资源的再次利用并为生产高附加值的产品提供理论依据。首次将分离为不同分子量段的佛手果胶低聚糖进行抑菌实验,证明佛手果胶低聚糖对E.coli、B.subtilis和S.aureus的抑菌效果与其分子量有关。
王凤娟[7](2019)在《红菊苣中花青素的提取纯化及生物活性研究》文中认为红菊苣产量大,易管理,作为蔬菜因其味苦不宜大量消耗,以红菊苣为原料提取花青素,可更加高效地利用红菊苣资源。本文对红菊苣中花青素的提取、纯化、成分分析、稳定性及生物活性进行了研究,结论如下:(1)利用pH示差法对红菊苣中花青素进行定量,并对定量条件进行优化。该花青素的最大吸收波长为520nm,提取液为含0.1%盐酸的酸性乙醇,缓冲液pH值分别为1.0和4.5,反应温度应保持在35℃左右,反应平衡时间为30min;平均加标回收率为100.32%,RSD为1.07%。该方法能消除溶液中杂质对测定结果的影响,可用于红菊苣花青素的定量分析。(2)利用超声波辅助有机溶剂法提取红菊苣中花青素,优化所得到的最优提取条件为:液固比41:1(mL:g)、乙醇体积分数71%、超声提取时间28min。在此条件下,花青素的提取量达到908.596mg/100g,与二次响应面回归模型中预测值910.426mg/100g相差不大,因此该模型可用于实际预测。(3)确定AB-8型大孔树脂的最佳纯化工艺条件:吸附时间为2.5h,上样液pH值为2.0,浓度为342.33mg/L,流速为2mL/min,体积为260mL;解吸时间为1.5h,解吸液为60%乙醇,流速为2mL/min,体积为100mL。经此条件纯化后,红菊苣花青素的色价由5.2提高到48.9,是未纯化的9.4倍。采用高效液相色谱法分析红菊苣花青素的成分,实验结果表明:红菊苣花青素含有6种成分,其中矢车菊-3-O-葡萄糖苷含量最多,为646.247mg/100g。(4)探究各种因素对红菊苣花青素稳定性的影响,结果表明:红菊苣花青素在强酸条件下较稳定,但对光照和高温比较敏感,H2O2可显着降低其稳定性,亚硫酸钠对其具有漂白作用,Vc对其稳定性具有双重影响,苯甲酸钠、山梨酸钾对其稳定性影响不明显,蔗糖对其有一定的护色作用,Cu2+、Fe3+、Al3+均可降低红菊苣花青素的稳定性,Na+、Mg2+、Zn2+、Ca2+对其稳定性影响不大,K+则可增加其稳定性。因此,红菊苣花青素应在避光、低温、强酸性条件下保存,避免接触H2O2、亚硫酸钠和Cu2+、Fe3+、Al3+等金属离子。(5)本实验对红菊苣花青素生物活性性能进行了全面分析。抗氧化性实验表明:红菊苣花青素在清除DPPH自由基、Fe3+还原能力上均表现出较强活性;抗菌性实验表明:红菊苣花青素对金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌、蜡样芽孢杆菌均具有抑制性,对大肠杆菌的抑制程度最强;红菊苣花青素可有效地清除亚硝酸钠,最大清除率可达到70.01%,其对亚硝胺合成具有明显的阻断作用,最大阻断率可达到85.37%。
楚世慈[8](2019)在《栀黄凝胶贴膏临床前药学研究》文中研究表明栀黄凝胶贴膏处方来源于临床有效经验方,主要用于治疗48h内无皮肤破损的急性软组织损伤。全方由栀子、大黄、白芍、芒硝4味中药组成,其传统用法是药材粉碎后外敷患处,存在易污染衣物等诸多缺点。本课题拟运用现代药学方法,按照中药新药的相关要求,将其研发成制剂科学、工艺稳定、质量可控的凝胶贴膏剂,提高患者使用的依从性。课题首先以腓肠肌挫伤大鼠为模型,以肿胀程度等为主观评价指标,以组织含水量及病理形态学评价为客观评价指标,优选药物的入药方式和提取溶媒。试验结果表明10%载药量全粉末组及20%载药量醇提取物组具有较好的药效强度,治疗效果均优于10%载药量醇提取物组、10%载药量水提取物组。与全粉末入药相比,醇提取物入药可通过提高载药量而提高药效,并且更适宜提升产品的质量控制水平,选择乙醇作为药物的提取溶媒。在前处理工艺研究中,首先以腓肠肌挫伤大鼠为模型,以肿胀程度等为主观评价指标,以组织含水量及病理形态学评价为客观评价指标,优选乙醇作为药物的提取溶媒。采用高效液相色谱法建立了同时测定栀黄芍药散乙醇提取液中栀子苷等7个指标性成分的方法;以此7个成分的提取率为指标,采用单因素考察结合L9(34)正交实验设计,优选提取、浓缩工艺为:处方药材,加8倍量70%乙醇,提取3次,每次2h;80℃以下减压浓缩,8h内完成。制剂成型工艺研究中,40%载药量制备的凝胶贴膏存在烂膏严重等现象。研究以腓肠肌挫伤大鼠为模型考察了10%、20%、30%载药量的量效关系,优选栀黄凝胶贴膏的载药量为30%。以膏体的初黏力等为评价指标,采用单因素考察结合L9(34)正交实验设计法,确定制剂工艺为:酒石酸、芒硝、聚乙烯吡咯烷酮依次溶于水中,作为水相;甘羟铝、聚丙烯酸钠、氮酮依次混悬于甘油中,作为油相;将药物和水相依次快速加入油相中,用搅拌器在150r?min-1转速下,搅拌3min,涂布,裁切,包装。按照小试制备处方及工艺进行中试放大研究,结果表明制备工艺稳定可行。以中试样品为对象,研究制定了栀黄凝胶贴膏的质量标准草案。完成了凝胶贴膏的相关制剂检查;建立了栀子苷、大黄酸等6个成分的薄层色谱鉴别方法;建立了栀子苷、芍药苷的HPLC同时测定方法,进行样品测定,暂定标准为:栀黄凝胶贴膏中含栀子苷不得少于5.22mg?g-1;芍药苷不得少于0.80 mg?g-1。目前正在进行稳定性考察。本研究开发的栀黄凝胶贴膏制备工艺稳定可行,提升了制剂质量控制水平及患者的依从性,将具有较好的社会效益及经济效益。
张国文,胡兴,丁花芳,曾霓,王凤凤,王瑞,周智圣[9](2018)在《国内食品添加剂分析方法研究进展》文中研究指明食品添加剂在现代食品工业中应用广泛,然而,近年来滥用食品添加剂所引发的食品安全事件时有发生,食品添加剂的安全性倍受关注。因此,建立快速、灵敏、准确的食品添加剂的检测方法,对于保障食品质量与安全具有十分重要的现实意义。本文重点对近三年来国内食品添加剂中的着色剂、抗氧化剂、甜味剂、防腐剂及食用香精香料的检测方法进行了综述。
孙杨[10](2013)在《有机碱试剂参与下的在线衍生化—气相色谱/质谱法分析有机酸与酯类物质的研究》文中进行了进一步梳理有机碱试剂参与下的在线衍生化气相色谱/质谱法是指通过有机碱试剂如四甲基氢氧化铵(TMAH)在色谱进样口裂解器的高温下将羟基、羧基或酯基等基团转变成相应的烷基衍生物,再通过气相色谱进行测定。该技术能有效地用于复杂体系中微量有机酸与酯类物质的测定。本论文将该技术应用于植物、生物柴油、饮料和环境样品中有机酸与酯类的测定研究。第一章主要介绍了在线衍生化技术的发展历史、在线衍生化反应常用有机碱试剂以及反应装置等。此外,对该技术在油脂、文物和考古鉴定、环境化学分析、合成聚合物、天然产物、生命科学和医学、生物体分析以及土壤/沉积物等方面的应用进行了综述。第二章建立了三甲基氢氧化硫(TMSH)参与下在线甲基化气相色谱法测定银杏外种皮粉末中银杏酚酸的含量。该法选择TMSH作为衍生化试剂,采用DB-23作为色谱分离柱,成功测定了外种皮中9种银杏酚酸包括多不饱和银杏酸GA17:2。与液相色谱法比较,在线甲基化气相色谱法具有操作简单、节省溶剂、快速和准确等优点。此外,该法能同时测定银杏外种皮中的银杏酸和银杏酚,并能完全分离银杏酸中两组同分异构体。第三章将薄层色谱结合在线水解甲基化气相色谱法测定生物柴油样品中的脂肪酸和甘油酯。首先选择合适的展开剂分离生物柴油样品,然后将分离后薄层上含有脂肪酸或甘油酯的斑点采用溶剂提取或热脱附方法将其解析,再结合在线水解甲基化气相色谱法进行定性和定量测定。其中采用热脱附技术的薄层色谱-在线甲基化气相色谱法具有操作简单,节省溶剂、绿色环保等优点。第四章将中空纤维液-液-液微萃取结合在线甲基化气相色谱(/质谱)法快速测定饮料及环境水样中苯甲酸和山梨酸的含量。该法首次将有机碱试剂四甲基醋酸铵(TMAAc)既作为中空纤维微萃取的接收相试剂萃取了水溶液中的苯甲酸和山梨酸,同时又作为衍生化试剂在气相色谱高温进样口中完成苯甲酸和山梨酸的衍生化。该法操作简单,能有效消除实际样品中复杂基质的干扰,极大地提高了气相色谱法测定山梨酸和苯甲酸的灵敏度。第五章对本论文所取得的成果、创新点和论文的不足与值得再深入研究的问题进行了讨论。
二、HPLC法多波长快速鉴定苯甲酸和山梨酸(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、HPLC法多波长快速鉴定苯甲酸和山梨酸(论文提纲范文)
(1)咪唑离子液体用于液相色谱分析5种食品添加剂的研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 绪论 |
1.1 食品添加剂 |
1.1.1 食品添加剂的简介 |
1.1.2 食品添加剂的分析方法 |
1.2 高效液相色谱 |
1.2.1 高效液相色谱分类 |
1.2.2 高效液相色谱的检测方式 |
1.3 离子液体 |
1.3.1 离子液体在萃取分离中的应用 |
1.3.2 离子液体在高效液相中的应用 |
1.3.3 离子液体在毛细管电泳中的应用 |
1.3.4 离子液体在质谱中的应用 |
1.3.5 离子液体在气相色谱中的应用 |
1.4 论文的选题和研究内容 |
第2章 咪唑离子液体用于反相液相色谱流动相分析苯甲酸和山梨酸 |
2.1 前言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 仪器与试剂 |
2.2.2 配制溶液 |
2.2.3 色谱分析条件 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 咪唑离子液体的影响和选择 |
2.3.2 甲醇浓度的影响和选择 |
2.3.3 检测波长的影响和选择 |
2.3.4 色谱柱温度的影响和选择 |
2.3.5 定量分析参数 |
2.3.6 样品分析 |
2.4 本章小结 |
第3章 咪唑离子液体用于反相液相色谱流动相分析苯丙氨酸和酪氨酸 |
3.1 前言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 仪器与试剂 |
3.2.2 配制溶液 |
3.2.3 色谱分析条件 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 流动相添加剂的影响和选择 |
3.3.2 甲醇浓度的影响和选择 |
3.3.3 咪唑离子液体阳离子烷基链长的影响和选择 |
3.3.4 [HMIm][Cl]浓度的影响和选择 |
3.3.5 检测波长的影响和选择 |
3.3.6 色谱柱温度的影响和选择 |
3.3.7 定量分析参数 |
3.3.8 样品分析 |
3.4 本章小结 |
第4章 咪唑离子液体用于反相液相色谱流动相分析氯化胆碱 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 仪器与试剂 |
4.2.2 配制溶液 |
4.2.3 色谱分析 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 有机相甲醇浓度的影响与选择 |
4.3.2 流动相添加剂的影响与选择 |
4.3.3 [BMIm][BF_4]浓度的影响和选择 |
4.3.4 检测波长的影响和选择 |
4.3.5 色谱柱温度的影响和选择 |
4.3.6 定量分析参数 |
4.3.7 样品分析 |
4.4 本章小结 |
结论 |
参考文献 |
攻读硕士学位期间发表的学术论文 |
致谢 |
(2)γ-聚谷氨酸发酵工艺优化和大田实验(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第1章 绪论 |
1.1 聚谷氨酸简介 |
1.2 聚谷氨酸研发背景和必要性 |
1.3 γ-PGA的合成方法 |
1.4 聚谷氨酸的分离纯化 |
1.5 聚谷氨酸国内外现状 |
1.6 聚谷氨酸研发的主要内容 |
第2章 菌株筛选和发酵工艺优化 |
2.1 菌株筛选 |
2.1.1 材料与方法 |
2.1.2 菌株初筛与复筛 |
2.1.3 分子鉴定 |
2.2 发酵工艺优化 |
2.2.1 材料与方法 |
2.2.2 实验方法 |
2.2.3 实验结果分析 |
2.3 结论 |
第3章 后处理工艺与检测方法 |
3.1 液体产品制备 |
3.1.1 材料与方法 |
3.1.2 除菌工艺 |
3.1.3 防腐剂筛选 |
3.2 固体产品制备 |
3.2.1 冷冻干燥 |
3.2.2 喷雾干燥 |
3.3 检测方法 |
3.3.1 CTAB法测定聚谷氨酸含量 |
3.3.2 HPLC法测定聚谷氨酸含量 |
3.3.3 GPC法测定聚谷氨酸含量 |
3.4 实验结果与分析 |
3.4.1 CTAB法测定聚谷氨酸含量 |
3.4.2 HPLC法测定聚谷氨酸含量 |
3.4.3 用GPC法测定聚谷氨酸的含量 |
3.5 结论 |
第4章 聚谷氨酸大田实验 |
4.1 引言 |
4.2 材料与方法 |
4.2.1 聚谷氨酸吸水保水试验 |
4.2.2 发芽试验 |
4.2.3 胡萝卜灌根试验 |
4.2.4 小麦拌种试验 |
4.3 结果分析 |
4.3.1 聚谷氨酸吸水保水试验 |
4.3.2 发芽试验 |
4.3.3 萝卜灌根试验 |
4.3.4 小麦拌种试验 |
4.4 本章小结 |
参考文献 |
致谢 |
(3)固相萃取联合HPLC同时测定食品中防腐剂和甜味剂的方法初探(论文提纲范文)
英汉缩略语名词对照 |
中文摘要 |
英文摘要 |
第一部分 高效液相色谱法同时测定食品中的防腐剂和甜味剂 |
前言 |
1 实验材料 |
2 实验方法 |
3 结果 |
4 讨论 |
5 小结 |
第二部分 Fe_3O_4纳米材料的制备及其对食品添加剂吸附性能的研究 |
前言 |
1 实验材料 |
2 实验方法 |
3 结果 |
4 讨论 |
5 小结 |
参考文献 |
文献综述 |
参考文献 |
致谢 |
硕士期间发表论文 |
(4)多波长紫外吸收光谱法快速测定饮料及糕点中的山梨酸(论文提纲范文)
1 材料与方法 |
1.1 材料与试剂 |
1.2 仪器与设备 |
1.3 样品处理 |
1.3.1 糕点 |
1.3.2 非乳饮料 |
1.3.3 乳饮料 |
1.4 实验方法 |
2 结果与分析 |
2.1 SBA-BSV与BZA-BSV的吸收光谱特征比较 |
2.2 反应条件 |
2.2.1 溶液酸度及用量的选择 |
2.2.2 碱性紫溶液浓度的选择 |
2.2.3 试剂加入顺序的选择 |
2.2.4 反应速度及缔合物的稳定性 |
2.3 山梨酸的标准曲线及方法的灵敏度 |
2.4 干扰试验 |
2.5 样品分析 |
3 结论 |
(5)蔬果中辛硫磷和丙溴磷残留的检测及其降解性研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1.1 农药概述 |
1.1.1 农药及滥用 |
1.1.2 农药的残留与危害 |
1.2 农药残留的样品前处理技术 |
1.2.1 液液萃取 |
1.2.2 固液萃取 |
1.2.3 固相微萃取 |
1.2.4 超声波提取 |
1.2.5 微波辅助萃取 |
1.3 液相微萃取(LPME)技术在分析化学中的研究进展 |
1.3.1 单滴液相微萃取 |
1.3.2 分散液相微萃取 |
1.3.3 中空纤维液相微萃取 |
1.4 两相中空纤维液相微萃取(HF-LPME)技术及其应用 |
1.4.1 两相HF-LPME机理 |
1.4.2 两相HF-LPME的应用 |
1.4.3 两相HF-LPME的发展趋势 |
1.5 本文研究内容 |
第二章 中空纤维液相微萃取-高效液相色谱法测定蔬菜中的辛硫磷 |
2.1 前言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 实验仪器、试剂及材料 |
2.2.2 溶液的配制 |
2.2.3 色谱条件 |
2.2.4 LPME操作步骤 |
2.2.5 样品溶液的制备 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 辛硫磷的LPME研究 |
2.3.2 方法线性范围、精密度及检出限 |
2.3.3 富集倍数 |
2.3.4 蔬菜样品中辛硫磷的测定 |
2.4 小结 |
第三章 中空纤维液相微萃取-高效液相色谱法测定柑橘类水果中的丙溴磷 |
3.1 前言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 实验仪器、试剂及材料 |
3.2.2 溶液的配制 |
3.2.3 色谱条件 |
3.2.4 LPME操作步骤 |
3.2.5 样品溶液的制备 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 丙溴磷的LPME研究 |
3.3.2 丙溴磷工作曲线、精密度及检测限 |
3.3.3 富集倍数 |
3.3.4 柑橘类水果样品中丙溴磷的测定 |
3.3.5 与其它萃取方法的比较 |
3.4 小结 |
第四章 蔬菜中辛硫磷在不同处理方式下的降解性研究 |
4.1 前言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 仪器、材料与试剂 |
4.2.2 溶液的配制 |
4.2.3 样品处理 |
4.2.4 实验方法 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 标准曲线、精密度及检测限 |
4.3.2 不同储存方式对蔬菜中辛硫磷农药降解性的影响 |
4.3.3 不同清洗方式对蔬菜中辛硫磷农药降解性的影响 |
4.4 小结 |
第五章 结论与展望 |
5.1 结论 |
5.2 展望 |
参考文献 |
附录:硕士期间论文发表情况 |
致谢 |
(6)佛手果胶低聚糖的制备及应用(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
符号说明 |
第一章 绪论 |
1.1 佛手果渣利用现状 |
1.2 植物源果胶的提取 |
1.2.1 浸提工艺 |
1.3 低分子果胶的研究进展 |
1.3.1 低分子果胶的定义 |
1.3.2 低分子果胶的制备 |
1.3.3 低分子果胶的应用 |
1.4 果胶低聚糖的研究进展 |
1.4.1 果胶低聚糖的定义 |
1.4.2 果胶低聚糖的制备 |
1.4.3 果胶低聚糖的分离纯化方法 |
1.4.4 果胶低聚糖的结构表征 |
1.4.5 果胶低聚糖的应用 |
1.5 课题研究的意义、目的和主要内容 |
1.5.1 课题研究的意义和目的 |
1.5.2 课题研究的主要内容 |
1.6 技术路线 |
第二章 超声波辅助提取佛手果胶工艺研究 |
2.1 前言 |
2.2 材料与仪器 |
2.3 实验方法 |
2.3.1 果胶提取工艺 |
2.3.2 单因素试验设计 |
2.3.3 正交试验设计 |
2.4 结果与讨论 |
2.4.1 单因素试验 |
2.4.2 正交试验 |
2.5 本章小结 |
第三章 酶法制备佛手果胶低聚糖工艺条件研究 |
3.1 前言 |
3.2 材料与仪器 |
3.2.1 实验材料 |
3.2.2 试剂配制 |
3.3 实验方法 |
3.3.1 酶活力测定 |
3.3.2 佛手果胶总糖的测定 |
3.3.3 果胶低聚糖得率的测定 |
3.3.4 优化制备佛手果胶低聚糖条件 |
3.4 结果与讨论 |
3.4.1 果胶酶A和果胶酶B的酶活力 |
3.4.2 果胶低聚糖制备条件优化 |
3.5 本章小结 |
第四章 佛手果胶低聚糖的分离纯化和结构表征 |
4.1 前言 |
4.2 材料与仪器 |
4.3 实验方法 |
4.3.1 活性炭脱色 |
4.3.2 酵母发酵除果胶低聚糖溶液中的单糖 |
4.3.3 果胶低聚糖超滤分离 |
4.3.4 果胶低聚糖中参数的测定 |
4.3.5 果胶低聚糖的层析分离纯化 |
4.3.6 果胶低聚糖纯化组分的单糖分析 |
4.3.7 核磁共振分析(NMR) |
4.3.8 果胶低聚糖纯化组分的红外光谱分析 |
4.4 结果与讨论 |
4.4.1 活性炭脱色正交实验分析 |
4.4.2 酵母发酵除果胶低聚糖溶液中的单糖 |
4.4.3 果胶低聚糖水解液的膜分离 |
4.4.4 果胶低聚糖中总糖的含量测定 |
4.4.5 果胶低聚糖中的还原糖含量测定 |
4.4.6 果胶低聚糖中的蛋白质含量测定 |
4.4.7 果胶低聚糖提取分离及成分测定 |
4.4.8 果胶低聚糖的分离纯化 |
4.4.9 果胶低聚糖的紫外全扫描分析 |
4.4.10 果胶低聚糖纯化组分的结构分析 |
4.5 本章小结 |
第五章 功能性佛手果胶低聚糖的应用研究 |
5.1 前言 |
5.2 材料与仪器 |
5.2.1 实验材料 |
5.2.2 实验试剂配制 |
5.3 实验方法 |
5.3.1 佛手果胶低聚糖的抑菌性分析 |
5.3.2 BPO最小抑菌浓度(MIC) |
5.3.3 BPO与市售防腐剂的MIC比较 |
5.3.4 BPO与市售防腐剂抑菌活性的比较 |
5.3.5 BPO与市售防腐剂的复配效果 |
5.3.6 BPO清除DPPH自由基 |
5.3.7 BPO清除超氧自由基 |
5.3.8 BPO与市售防腐剂对草莓保鲜效果比较 |
5.4 结果与讨论 |
5.4.1 果胶低聚糖的抑菌分析 |
5.4.2 果胶低聚糖的最小抑菌浓度分析 |
5.4.3 佛手果胶低聚糖与市售防腐剂的复配 |
5.4.4 佛手果胶低聚糖DPPH自由基清除率 |
5.4.5 佛手果胶低聚糖超氧自由基清除率 |
5.4.6 佛手果胶低聚糖与市售防腐剂对草莓保鲜效果 |
5.5 本章小结 |
第六章 结论与展望 |
6.1 结论 |
6.2 展望 |
参考文献 |
致谢 |
作者简介 |
1 作者简历 |
2 攻读硕士学位期间发表的学术论文 |
3 获奖情况 |
4 发明专利 |
学位论文数据集 |
(7)红菊苣中花青素的提取纯化及生物活性研究(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
1 绪论 |
1.1 红菊苣简介 |
1.2 花青素简介 |
1.2.1 花青素的来源 |
1.2.2 花青素的化学结构 |
1.3 花青素的提取纯化方法 |
1.3.1 花青素的提取方法 |
1.3.2 花青素的定量定性方法 |
1.3.3 花青素的纯化方法 |
1.4 花青素稳定性及生物活性研究概况 |
1.4.1 花青素稳定性的影响因素 |
1.4.2 花青素抗氧化性研究 |
1.4.3 花青素抗菌性研究 |
1.4.4 花青素对亚硝酸盐清除及阻断亚硝胺生成水平的研究 |
1.5 花青素的应用研究 |
1.6 课题研究的目的和意义 |
1.7 课题研究的内容及技术路线 |
1.7.1 课题研究内容 |
1.7.2 课题技术路线图 |
2 pH示差法测定红菊苣中花青素条件的优化 |
2.1 实验材料 |
2.1.1 原材料预处理 |
2.1.2 主要试剂与仪器 |
2.2 实验方法 |
2.2.1 试剂配制 |
2.2.2 红菊苣中花青素的提取 |
2.2.3 花青素的定量分析 |
2.2.4 定量分析条件的确定 |
2.2.5 红菊苣花青素的回收实验 |
2.3 实验结果与讨论 |
2.3.1 最大吸收波长的确定 |
2.3.2 最佳提取溶剂的确定 |
2.3.3 提取溶剂酸度的确定 |
2.3.4 缓冲液pH的确定 |
2.3.5 反应平衡温度的确定 |
2.3.6 反应平衡时间的确定 |
2.3.7 红菊苣花青素的回收实验 |
2.4 本章小结 |
3 红菊苣中花青素的提取工艺研究 |
3.1 实验材料 |
3.1.1 原材料预处理 |
3.1.2 主要试剂与仪器 |
3.2 实验方法 |
3.2.1 技术路线 |
3.2.2 试剂配制 |
3.2.3 红菊苣中花青素的测定 |
3.2.4 红菊苣中花青素提取的单因素实验 |
3.2.5 响应面法优化红菊苣中花青素的提取条件 |
3.3 红菊苣中花青素提取的单因素实验结果与讨论 |
3.3.1 液固比对红菊苣中花青素提取量的影响 |
3.3.2 乙醇体积分数对红菊苣中花青素提取量的影响 |
3.3.3 超声提取时间对红菊苣中花青素提取量的影响 |
3.4 响应面法优化红菊苣中花青素的提取工艺研究结果 |
3.4.1 响应面实验设计及结果 |
3.4.2 交互项对实验结果的影响 |
3.5 红菊苣中花青素提取最优工艺及其验证 |
3.6 本章小结 |
4 红菊苣花青素的纯化及成分分析 |
4.1 实验试剂与仪器 |
4.1.1 实验材料 |
4.1.2 实验试剂与仪器 |
4.2 实验方法 |
4.2.1 红菊苣花青素粗提液的制备 |
4.2.2 大孔树脂的预处理 |
4.2.3 最佳大孔树脂的筛选 |
4.2.4 AB-8 大孔树脂静态实验 |
4.2.5 AB-8 大孔树脂动态实验 |
4.2.6 纯化前后色价的测定 |
4.2.7 红菊苣花青素的成分分析 |
4.3 结果与分析 |
4.3.1 大孔树脂的筛选结果 |
4.3.2 AB-8 大孔树脂静态实验结果 |
4.3.3 AB-8 大孔树脂动态实验结果 |
4.3.4 纯化前后色价的测定 |
4.3.5 红菊苣花青素HPLC分析结果 |
4.4 本章小结 |
5 红菊苣花青素稳定性研究 |
5.1 实验试剂与仪器 |
5.2 红菊苣花青素稳定性研究 |
5.2.1 红菊苣花青素原液的配制 |
5.2.2 红菊苣花青素保存率的计算 |
5.2.3 不同条件对红菊苣花青素稳定性的影响 |
5.3 红菊苣花青素稳定性研究结果 |
5.3.1 pH对红菊苣花青素稳定性的影响 |
5.3.2 光照强度对红菊苣花青素稳定性的影响 |
5.3.3 温度对红菊苣花青素稳定性的影响 |
5.3.4 氧化剂(H2O2)对红菊苣花青素稳定性的影响 |
5.3.5 还原剂(Na2SO3)对红菊苣花青素稳定性的影响 |
5.3.6 Vc对红菊苣花青素稳定性的影响 |
5.3.7 食品添加剂对红菊苣花青素稳定性的影响 |
5.3.8 金属离子对红菊苣花青素稳定性的影响 |
5.4 本章小结 |
6 红菊苣花青素生物活性研究 |
6.1 实验材料 |
6.1.1 原材料预处理 |
6.1.2 实验试剂 |
6.1.3 实验仪器与设备 |
6.2 实验方法 |
6.2.1 红菊苣花青素抗氧化研究 |
6.2.2 红菊苣花青素抗菌性研究 |
6.2.3 红菊苣花青素对亚硝酸盐清除作用及阻断亚硝胺生成水平的研究 |
6.3 实验结果与讨论 |
6.3.1 红菊苣花青素抗氧化性研究结果 |
6.3.2 红菊苣花青素抗菌性研究结果 |
6.3.3 红菊苣花青素清除亚硝酸盐以及阻断亚硝胺合成能力的测定结果 |
6.4 本章小结 |
7 结论与展望 |
7.1 结论 |
7.2 展望 |
参考文献 |
作者攻读学位期间发表的论文清单 |
致谢 |
(8)栀黄凝胶贴膏临床前药学研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
英文缩略语 |
引言 |
1 急性软组织损伤的治疗现状 |
1.1 中医治疗现状 |
1.2 西医治疗现状 |
2 凝胶贴膏的研究进展 |
3 栀黄凝胶贴膏临床研究基础 |
4 立题意义 |
5 课题研究思路 |
第一章 栀黄凝胶贴膏前处理工艺研究 |
第一节 栀黄凝胶贴膏提取溶媒筛选研究 |
1 实验材料 |
1.1 仪器 |
1.2 试药 |
1.3 实验动物 |
2 方法与结果 |
2.1 急性软组织损伤模型 |
2.2 给药与分组 |
2.3 评价指标 |
2.4 实验结果 |
3 小结与讨论 |
第二节 栀黄凝胶贴膏提取及浓缩工艺研究 |
1 实验材料 |
1.1 仪器 |
1.2 试药 |
2 方法与结果 |
2.1 提取工艺研究 |
2.2 热稳定性考察 |
3 小结与讨论 |
第二章 栀黄凝胶贴膏成型工艺研究 |
第一节 载药量筛选研究 |
1 实验材料 |
1.1 仪器 |
1.2 试药 |
1.3 实验动物 |
2 方法与结果 |
2.1 急性软组织损伤模型 |
2.2 给药与分组 |
2.3 评价指标 |
2.4 实验结果 |
3 小结与讨论 |
第二节 栀黄凝胶贴膏成型工艺研究 |
1 实验材料 |
1.1 仪器 |
1.2 试药 |
2 方法与结果 |
2.1 栀黄凝胶贴膏评价方法 |
2.2 栀黄凝胶贴膏基本处方及工艺 |
2.3 单因素实验法优选辅料种类 |
2.4 单因素考察辅料的用量 |
2.5 正交实验法优化基质处方 |
3 小结与讨论 |
第三章 栀黄凝胶贴膏中试放大及质量标准研究 |
第一节 制备工艺的中试放大 |
1 实验材料 |
1.1 仪器 |
1.2 试药 |
2 方法与结果 |
2.1 提取及浓缩工艺的中试放大研究 |
2.2 制剂工艺的中试放大研究 |
3 小结与讨论 |
第二节 栀黄凝胶贴膏质量标准研究 |
1 实验材料 |
1.1 仪器 |
1.2 试药 |
2 方法与结果 |
2.1 含量测定 |
2.2 鉴别 |
2.3 检查 |
2.4 质量标准草案 |
3 小结与讨论 |
第四章 栀黄凝胶贴膏稳定性研究 |
1 实验材料 |
1.1 仪器 |
1.2 试药 |
2 方法与结果 |
2.1 实验方法 |
2.2 检测项目及结果 |
3 小结与讨论 |
全文总结 |
致谢 |
参考文献 |
附录一 :文献综述 凝胶贴膏剂的研究进展 |
参考文献 |
附录二 :攻读硕士研究生期间发表的学术论文 |
已发表文章及专利 |
(9)国内食品添加剂分析方法研究进展(论文提纲范文)
1 食品着色剂的检测 |
1.1 HPLC |
1.2 UPLC |
1.3 HPLC-MS |
1.4 紫外-分光光度法 |
1.5 其他方法 |
2 抗氧化剂的检测 |
2.1 荧光传感器法 |
2.2 电化学分析法 |
2.3 HPLC |
2.4 LC-MS |
2.5 GC |
2.6 GC-MS |
2.7 UPC2 |
3 甜味剂的检测 |
3.1 HPLC |
3.2 离子色谱法 |
3.3 GC |
3.4 紫外-可见分光光度法 |
3.5 其他方法 |
4 防腐剂的检测 |
4.1 HPLC |
4.2 GC |
4.3 分光光度法 |
5 食用香精香料的检测 |
5.1 HPLC |
5.2 GC |
5.3 LC-MS |
5.4 GC-MS |
6 结论与展望 |
(10)有机碱试剂参与下的在线衍生化—气相色谱/质谱法分析有机酸与酯类物质的研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 有机碱参与下的在线衍生化技术的发展 |
1.3 在线衍生化机理 |
1.4 常用有机碱试剂在不同种类物质中的应用 |
1.4.1 有机酸 |
1.4.2 酯 |
1.4.3 醇 |
1.4.4 黄酮 |
1.4.5 木质素 |
1.4.6 氨基酸 |
1.4.7 碳水化合物 |
1.5 在线衍生化反应装置 |
1.5.1 管炉式裂解器 |
1.5.2 热丝裂解器 |
1.5.3 居里点裂解器 |
1.5.4 其它装置 |
1.6 在线衍生化技术的应用 |
1.7 本论文的选题目的和内容 |
参考文献 |
第二章 银杏外种皮中银杏酚酸的在线甲基化气相色谱法测定研究 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 试剂与仪器 |
2.2.2 银杏酸提取液的制备 |
2.2.3 在线甲基化气相色谱(OM-GC)法 |
2.2.4 HPLC法 |
2.2.4.1 标准溶液的配制 |
2.2.4.2 流动相配制 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 银杏酸的在线衍生化效果探讨 |
2.3.2 测定银杏酚酸的OM-GC法的建立 |
2.3.3 外种皮中银杏酚酸的OM-GC法测定 |
2.3.4 测定银杏酸的HPLC法的建立 |
2.3.5 外种皮中银杏酸的HPLC法测定 |
2.3.6 OM-GC法与HPLC法的对比 |
本章小结 |
参考文献 |
第三章 薄层色谱-在线水解甲基化气相色谱法测定生物柴油中残留游离脂肪酸与甘油酯 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 试剂与仪器 |
3.2.2 薄层色谱-溶剂提取-在线水解甲基化-气相色谱(TLC-SE-OHM-GC)法 |
3.2.3 薄层色谱-热脱附-在线水解甲基化-气相色谱(TLC-TD-OHM-GC)法 |
3.2.4 定量方法 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 测定甘油酯的TLC-SE-OHM-GC法的建立 |
3.3.2 生物柴油中甘油酯的TLC-SE-OHM-GC法测定 |
3.3.3 测定脂肪酸和甘油酯的TLC-TD-OHM-GC法的建立 |
3.3.4 生物柴油中脂肪酸和甘油酯的TLC-TD-OHM-GC法测定 |
本章小结 |
参考文献 |
第四章 四甲基醋酸铵参与下的中空纤维微萃取结合进样口衍生化气相色谱/质谱法测定苯甲酸和山梨酸 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 试剂与仪器 |
4.2.2 标准溶液的配制 |
4.2.3 仪器条件 |
4.2.4 实验步骤 |
4.2.5 萃取效率和富集系数 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 中空纤维-液液液微萃取-在线甲基化-气相色谱(HF-LLLME-OM-GC)法的萃取和衍生化机理 |
4.3.2 HF-LLLME-OM-GC法条件优化 |
4.3.3 方法学考察及方法建立 |
4.3.4 饮料、调味品和药剂样品的测定 |
4.3.5 环境水样的测定 |
本章小结 |
参考文献 |
第五章 论文总结 |
5.1 论文主要研究成果 |
5.2 论文的创新点 |
5.3 论文中不足与值得再深入研究的问题 |
致谢 |
博士期间发表论文和专利 |
四、HPLC法多波长快速鉴定苯甲酸和山梨酸(论文参考文献)
- [1]咪唑离子液体用于液相色谱分析5种食品添加剂的研究[D]. 关福晶. 哈尔滨师范大学, 2021(08)
- [2]γ-聚谷氨酸发酵工艺优化和大田实验[D]. 武海燕. 齐鲁工业大学, 2020(02)
- [3]固相萃取联合HPLC同时测定食品中防腐剂和甜味剂的方法初探[D]. 廖杰. 重庆医科大学, 2020(12)
- [4]多波长紫外吸收光谱法快速测定饮料及糕点中的山梨酸[J]. 江虹,庞向东,向杰. 食品与发酵工业, 2020(04)
- [5]蔬果中辛硫磷和丙溴磷残留的检测及其降解性研究[D]. 张英. 东华理工大学, 2019(01)
- [6]佛手果胶低聚糖的制备及应用[D]. 倪海飞. 浙江工业大学, 2019(05)
- [7]红菊苣中花青素的提取纯化及生物活性研究[D]. 王凤娟. 西安工程大学, 2019(02)
- [8]栀黄凝胶贴膏临床前药学研究[D]. 楚世慈. 上海中医药大学, 2019(03)
- [9]国内食品添加剂分析方法研究进展[J]. 张国文,胡兴,丁花芳,曾霓,王凤凤,王瑞,周智圣. 分析试验室, 2018(12)
- [10]有机碱试剂参与下的在线衍生化—气相色谱/质谱法分析有机酸与酯类物质的研究[D]. 孙杨. 浙江工业大学, 2013(01)