一、烯唑醇的高效液相色谱分析（论文文献综述）
韩颖[1]（2021）在《基于QuEChERS方法结合HPLC-TOF/MS快速筛查与确证人参花中多种农药残留》文中进行了进一步梳理研究目的:近年来,人参花作为一种具有多种药理学价值的功能食品在国际上越来越受到欢迎。随着人们对健康和食品安全的日益关注,各国对人参花中农药残留限量要求也越来越严格。然而,目前国内外并未制定关于人参花及人参花茶的质量控制标准,对人参花中农药残留检测技术的研究也相对较少。因此,亟需建立一种高通量的人参花多农药残留快速检测技术,为人参花中多农药残留的检测提供技术支持,为国家标准和行业标准的制订提供理论依据。研究方法:1.本研究优化了QuEChERS方法的提取和净化条件,主要优化过程包含提取剂的选择、水的用量及净化剂用量等。通过比较回收效率,确定人参花样品前处理方法,使其最大限度地从人参花中提取出残留的农药。2.本研究对14种农药标准品的混合标准液进行检测,通过TOF扫描模式采集各农药的质谱信息,结合Peak View软件建立14种农药的精确质量数据库和谱图库。精确质量数数据库包括14种农药的相对分子质量、英文名称及分子式。谱图库包括14种待测物所有的二级碎片离子信息。首先我们对人参花中农药残留进行初步筛查,即将扫描信息与数据库中母离子的精确质量偏差、同位素分布和同位素比例等信息比对。然后将实际测定样品的谱图信息与谱库中碎片离子信息比对,对残留的农药进行进一步定性确证。3.本研究通过优化高效液相色谱条件以及飞行时间质谱条件,利用HPLC-TOF/MS,结合优化的QuEChERS样品前处理方法建立了14种农药残留的快速筛查与确证的分析方法,通过线性范围、检出限、定量限、精密度及回收率对建立的方法进行评估。利用建立的方法,对市场上20份人参花样品中14种农药进行检测,考察方法的实用性。研究结果:1.本研究最终选择在1.0 g样品中加入3 mL水浸润,用10 m L 1%乙酸乙腈提取两次,然后加入氯化钠和无水硫酸镁盐析离心,经过优化,最终确定净化剂N-丙基乙二胺（PSA）、十八烷基硅烷键合硅胶（C18）和石墨化炭黑（GCB）的量分别为200 mg、150 mg和40 mg,通过上述条件对人参花样品基质进行前处理。2.通过XIC Manager筛查列表对目标农药进行筛查,发现14种农药在正离子模式下均形成[M+H]+准分子离子峰,且每种农药包含2个特征二级碎片离子,14种农药化合物精确质量数偏差的误差值均在±2 ppm以内,筛查得分均超过60分,证明本实验已成功建立了用于对14种目标物准确筛查与确证的数据库。3.对色谱和质谱条件进行优化,确定合适的色谱柱和梯度洗脱条件,建立了一套TOF MS-IDA-MS/MS的工作流程,该流程采用信息依赖模式（information dependent acquisition,IDA）,在全质荷比范围（100-1 000）内采集一级高分辨质谱和全扫描高分辨碎片离子质谱数据,最终基于HPLC-TOF/MS建立了适用于人参花农药多残留的筛查确证方法。经方法学验证,14种待测物线性相关系数R2≥0.999。该方法的检出限（LOD）为0.05～2.0 ng/g,定量限（LOQ）为0.15～6.0ng/g。通过添加回收率实验和精密度实验验证,14种目标农药在浓度为2.0、5.0和20.0 ng/m L添加水平下,平行测定6次,其平均添加回收率范围为74.5～103.5%,相对标准偏差在3.9～14.9%之间,符合多农残检测要求。本研究可实现快速、高通量检测人参花中多农药残留。4.对实际样品进行检测。本研究通过对人参花主产区和吉林省市场抽检的20份人参花样品进行农药残留检测,以了解吉林省人参花种植基地和市场抽检中人参花的农药残留情况。结果表明,人参花种植基地和市场抽检的人参花中均不同程度地含有多种农药残留,其中,嘧霉胺、嘧菌酯及苯醚甲环唑在20个样本中全部检出,多菌灵和戊唑醇被检出16次,氟硅唑15次,丙环唑12次、烯酰吗啉8次,氟吡菌酰胺1次,说明我国人参花中存在农药残留现象。结论:本论文应用QuEChERS方法对人参花样品进行前处理,结合HPLC-TOF/MS建立了人参花中14种农药残留的快速筛查与确证方法。该方法操作简便、高效、灵敏度高、重复性好,可以准确、快速对人参花样品中14种农药进行定性确证以及定量分析,具有较低的检出限和比较宽的线性范围,通过对质量数据库的扩展以及优化实验参数,该方法也可进一步应用到更多农药的检测中。
欧阳秋丽[2]（2020）在《食品中烯效唑和多效唑免疫分析新方法研究》文中认为烯效唑和多效唑是一类抑制植物生长的调节剂,广泛应用于农产生产中。现有研究表明,长期使用及滥用烯效唑和多效唑,将会对人类健康造成一定影响。因此,发展食品中烯效唑和多效唑残留检测新技术,对保障食品品质安全具有重要的现实意义。本文研究制备了抗烯效唑单克隆抗体,在此基础上,研究构建了食品中烯效唑免疫分析新方法;结合本实验室前期获得的抗多效唑单克隆抗体,研究构建了食品中多效唑免疫分析新方法。应用所建立的分析方法对食品中的烯效唑、多效唑进行检测,取得了较好的效果。其主要研究成果如下:1.运用琥珀酸酐法制备烯效唑半抗原,并通过N-羟基琥珀酰亚胺活性酯法将半抗原分别与牛血清蛋白和卵清蛋白偶联,进而制备新的、有效的烯效唑免疫原和检测原。采用质谱、红外光谱、紫外吸收光谱、核磁氢谱、高效液相色谱、MALDI-TOF/MS等多种分析技术对所制备的烯效唑半抗原及人工抗原的结构进行鉴定,同时将所制备的免疫原对小鼠进行免疫,以探究其免疫原性。结果表明,烯效唑人工抗原合成成功,免疫原和检测原的偶联比分别为21.8:1和6.0:1,且所免疫的小鼠能产生相应的应答,效价可达到80000,IC50=105.63 ng/mL,为其单克隆抗体的进一步制备以及食品中烯效唑残留检测的免疫学方法的构建奠定了较好的研究基础。2.应用所制备的烯效唑免疫抗原对小鼠进行免疫,得到高效价的小鼠脾脏,将脾细胞与骨髓瘤细胞进行细胞融合,采用间接酶联免疫法和间接竞争酶联免疫法进行阳性筛选。经亚克隆,得到18株能稳定分泌抗烯效唑单克隆抗体的细胞株,综合效价与特异性的考虑,最终选定的细胞株为1B11-G11-D10-C11-A7。该细胞株亚型为IgG2b,轻链类型为IgK。将其接种于Balb/c小鼠腹腔,得到的腹水中抗体效价为128000,IC50为11.26 ng/mL,与类似物多效唑的交叉反应率为1.53%。3.在获得抗烯效唑单克隆抗体的基础上,通过对抗原的包被液、包被条件、标准品稀释液、竞争模式等反应条件的优化,研究建立了基于抗烯效唑单克隆抗体的烯效唑酶联免疫快速分析方法,其IC 50值为5.0 ng/mL,检测限IC20:1.47 ng/mL-IC80:97.25 ng/mL。与烯效唑类似物的交叉反应率均小于2%,具有很高的特异性。对大豆、脐橙的加标回收率分别为86.0-114.7%、86.6-100.5%,可用于食品中烯效唑残留的快速检测。4.在前期获得抗多效唑单克隆抗体的基础上,分别通过琥珀酸酐法与4-（溴甲基）-苯甲酸法制备了多效唑检测抗原,经性能分析对比发现,相比基于琥珀酸酐法合成抗原的酶联免疫分析体系,基于4-（溴甲基）-苯甲酸法合成抗原的酶联免疫分析体系灵敏度提升了 6倍,为通过检测抗原的改造优化来提高多效唑免疫分析体系的灵敏度提供了一种新的方法。在此基础上,本研究还通过抗原包被液、反应时间、竞争模式等反应条件的优化,建立了基于抗多效唑单克隆抗体的多效唑酶联免疫快速分析方法,其IC50值为54 ng/mL,检测限IC20:13.4 ng/mL-IC80:212.7ng/mL,与多效唑类似物的交叉反应率均小于2%,具有很高的特异性。对苹果、脐橙的加标回收率分别为83.2-96.4%、88.9-94.6%,可较好地满足食品样品中多效唑残留快速分析的要求。
李子怡[3]（2020）在《腈菌唑分子印迹聚合物及其光子晶体传感器的制备及应用》文中指出三唑类杀菌剂是烟草种植中常用的杀菌剂之一,过量使用三唑类杀菌剂会导致农药残留超标,进而将危害人体健康,影响我国烟叶出口贸易。因此,对于烟草中农药残留的监管尤为重要,建立烟叶中三唑类的快速、高效痕量检测技术十分必要。本文旨在研究一种针对烟叶中腈菌唑（Myclobutanil,MDT）的可视化检测分子印迹光子晶体水凝胶（Molecularly Imprinted Photonic Crystal Hydrogel,MIPH）传感器,通过分子印迹固相萃取法（Molecularly imprinted solid-phase extraction,MISPE）去除烟叶样品中的复杂基质,结合光子晶体技术,对前处理后的样品进行检测,通过将化学信号转换为裸眼可见的光学信号识别目标分子,进行定性分析,或利用紫外-可见分光光度计达到半定量分析。主要研究内容如下:（1）模拟腈菌唑分子印迹预聚合体系的自组装过程基于密度泛函数理论设计腈菌唑分子印迹预聚合体系,选择最佳功能单体为2-（三氟甲基）丙烯酸（2-（Trifluoromethyl）acrylic acid,TFMAA）,MDT与TFMAA配比为1:4,最佳溶剂为甲苯,预聚合温度为35℃。估算了MDT-TFMAA复合物的红外光谱图,并确认其结合位点,与实际聚合物的红外光谱图极其相似,印证了模拟MDT-TFMAA复合结构的准确性。模拟结果可指导腈菌唑分子印迹聚合物（Myclobutanil Molecular imprinting polymers,MDT-MIPs）的制备,有益于提高其选择识别性和灵敏性。（2）腈菌唑分子印迹聚合物的制备及其性能基于计算机模拟结果,以MDT为模板,TFMAA为功能单体,甲苯为致孔剂通过本体聚合法制得颗粒均匀的MDT-MIPs,其平均粒径为134.26nm,孔容为2.45m L/g,比表面积为143.26m2/g,孔隙率达到78.27%。该MDT-MIPs可在90min达到最大吸附量,实际吸附量为理论吸附量的95.16%;可识别5种三唑类杀菌剂,分离印迹因子为2.31-1.92;该MDT-MIPs对腈菌唑洗脱-吸附循环5次的相对标准偏差为0.41-1.64%,表明该纳米材料具有良好的重复利用性。将MDT-MIPs作为吸附剂制备MISPE并用于样品的前处理,采用UPLC-MS/MS进行定量检测。结果表明,该方法在0.1-1μg/g范围内的平均回收率为77.86%～118.30%,相对标准偏差在1.90～10.60%之间,符合烟叶中三唑类杀菌剂的检测要求。（3）二氧化硅光子晶体水凝胶的制备通过改变转速、反应温度、醇类溶剂、氨水与正硅酸乙（Tetraethoxysilane,TEOS）用量和反应时间优化SiO2制备工艺,可在5h得到单分散性良好、粒径均匀的SiO2微球。优化光子晶体生长条件,得到高规整排列的完整光子晶体薄膜。（4）腈菌唑分子印迹光子晶体水凝胶（MDT Molecularly Imprinted Photonic Crystal Hydrogel,MDT-MIPH）传感器的制备与应用采用热聚合法制备MDT-MIPH传感器,该传感器具有良好的特异识别性、重复性和稳定性。将MDT-MIPH和MISPE技术结合用于烟叶中腈菌唑杀菌剂的检测,MISPE前处理可明显规避烟叶基质的干扰,MISPE可准确、快速的检测到烟叶液中的腈菌唑。将MDT-MIPH分别浸入3种浓度的烟叶提取液,其衍射峰均发生了红移,且随浓度的增加,偏移增加,表明该传感器对MDT具有特异性识别能力,借助紫外-可见分光光度计可对MDT进行半定量分析。
孙鹏[4]（2019）在《石墨基固相萃取剂对有害残留物的选择性吸附作用研究》文中指出随着社会的发展,食品安全和环境污染已经引起了全社会的广泛关注。为了准确、快速、高效地检测食品和水中的非法添加物和农药残留物,不但需要现代化的分析仪器,而且还需要与其适应的样品预处理技术。本论文从一系列石墨基固相萃取吸附剂出发,通过π-π作用、静电作用、氢键作用等实现了对食品和环境水中有害残留物的选择性富集,构建了对食品和环境水中有害物质的准确而高效的分析方法。本论文的主要研究工作如下:将分散固相萃取技术与超高液相色谱-质谱联用,建立了水产品中丁香酚药物的残留检测方法。以石墨化炭黑为分散固相萃取吸附剂,在优化的实验条件下,该吸附剂对样品提取液具有很强的净化能力,成功的应用于三种水产品中丁香酚的测定。该方法操作简单、有机试剂使用量少、分析时间短,优于已报道的方法。建立了单壁碳纳米管和羧基化多壁碳纳米管为分散固相萃吸附剂结合气相色谱法测定环境水和蔬菜中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量的有效分析方法。羧基化多壁碳纳米管对蔬菜样品提取液具有很强的净化能力,单壁碳纳米管能有效吸附水中五氯硝基苯和百菌清。建立的方法操作简单,具有较高的灵敏度,食品及环境水中有害残留的分析提供新的思路。以磁性多壁碳纳米管为吸附剂,构建了磁性固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法,实现了对环境水种6种三唑类杀菌剂残留量的有效分析。结果表明,该方法线性关系良好,具有较好的精密度和准确度。磁性固相萃取与超高效液相色谱-串联质谱的结合将为环境种有害物质残留检测提供新的实用工具。以石墨烯气凝胶固相萃取与气相色谱质谱联用,建立了一种测定环境水中有机磷类农药的新方法。6种有机磷类农药首先吸附在石墨烯气凝胶吸附剂上,经四氢呋喃洗脱,回收率在93.8-104.2%。该方法线性关系良好,具有较高的精密度和准确度。本文通过多种固相萃取吸附剂对食品和环境水中有害残留物的吸附作用研究,分别发现了石墨化炭黑对水产品中丁香酚、单壁碳纳米管对环境水中有机氯农药、羧基化多壁碳纳米管对蔬菜中拟除虫菊酯类农药、磁性多壁碳纳米管对环境水中三唑类杀菌剂以及石墨烯气凝胶对环境水中6种有机磷类杀虫剂的选择性吸附作用。将石墨基吸附剂固相萃取前处理与现代仪器分析技术相结合,建立能够满足食品及环境样品分析的基本要求的有害残留物分析方法,为石墨基碳材料应用于食品及环境中有害残留物的分析提供重要研究基础。
陈顺琴,杨晖,王爱民,夏冰,王杰,黄江,罗鹏,刘玉波[5]（2019）在《超声提取-气相色谱法测定高粱中腈菌唑与烯唑醇农药残留量》文中认为利用超声提取-气相色谱法测定高粱中腈菌唑与烯唑醇农药残留。高粱样品用不同比例的乙腈-丙酮进行提取,弗洛里硅藻土净化,旋转蒸发浓缩,最后采用气相色谱-电子捕获检测器（ECD）进行测定。腈菌唑农药线性范围为0.012 5～0.400μg/g,方法检出限（3S/N）为0.002μg/g,相对标准偏差（n=6）RSD为3.7%;烯唑醇农药线性范围为0.004 76～0.152μg/g,方法检出限（3S/N）为0.000 83μg/g,相对标准偏差（n=6）RSD为1.2%。该方法简单、高效、快速、灵敏,能满足高粱中腈菌唑与烯唑醇农药残留量的测定。
王明辉[6]（2019）在《改进QuEChERS技术结合色谱—串联质谱分析金银花和菊花中的农药多残留》文中认为中草药的应用在中国有数千年的历史,金银花和菊花,作为两种常用大宗中药材,随之中医的不断发展,需求量日益增大,种植面积也在不断扩大。但这两种药材在种植过程中容易受到病虫害的侵袭造成减产,种植者往往通过施用农药保证其产量。有关金银花和菊花的农药残留问题近年来才引起各方关注,相关的农药残留限量标准很少,这在一定程度上容易影响我国金银花和菊花的进出口贸易,减缓中药材产业走向现代化和国际化的步伐。因此开发快速准确的检测方法十分必要。本文采用改进的QuEChERS技术,结合气相色谱-串联质谱和超高效液相色谱-串联质谱法对金银花和菊花两种基质中的134种农药进行分析,取得了比较满意的结果,主要研究内容,具体结果和结论如下:1、对传统QuEChERS技术进行改进,结合超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）和气相色谱串联质谱（GC-MS/MS）测定菊花和金银花中134种农药残留的方法。样品用0.1%乙酸的乙腈提取,用磁性纳米材料在外加磁场作用下吸附固体物质促进分层来代替传统离心步骤,同时用复杂基质Sin-QuEChERS Nano净化柱进行净化。净化效果改善的同时,既节省了时间,又减少了因溶液转移而造成的目标物损失。2、对实验所建立的检测方法在金银花和菊花两种基质中进行方法验证,金银花基质检出限（LOD）在0.12μg/kg3.00μg/kg之间,定量限（LOQ）在0.40μg/kg10.00μg/kg;菊花基质检出限（LOD）在0.11μg/kg2.84μg/kgμg/kg之间,定量限（LOQ）在0.37μg/kg9.47μg/kg之间。线性相关系数R2≥0.990,线性关系良好;在两种基质中进行添加回收率实验和精密度测试。金银花和菊花在10μg/kg、50μg/kg、100μg/kg三个水平平均添加回收率范围分别在70.33%119.56%和71.10%114.53%之间;相对标准偏差（RSD）在0.14%14.68%和1.00%14.47%之间。3、采集泰安市各区县市售金银花和菊花,与国家标准《GB 23200.10-2016桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中488种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》和《GB 23200.11-2016桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中413种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-质谱法》中的方法进行比较,两种方法的检测结果基本一致。4、对两种基质266份实际样品进行134种农药残留检测,阳性样品检出率42.8%,共检出7种农药,均为农业生产中常用杀菌剂和杀虫剂,其中个别金银花样品吡虫啉（317.6μg/kg）和甲基硫菌灵（463.5μg/kg）检出较高残留量。
刘博[7]（2014）在《分子印迹及相关技术用于三唑类杀菌剂残留检测的研究》文中研究指明本文运用分子印迹技术,以一种或多种三唑类杀菌剂为模板,采用本体聚合和原位聚合法制备分子印迹固相萃取柱等提取装置,将其用于食品及饲料中三唑类杀菌剂的分离与检测,它较普通的固相萃取技术的优势较为明显,主要体现在分离富集效果好、特异性强、可反复使用等。第1章:本章主要介绍课题的背景及研究意义、三唑类杀菌剂、分子印迹技术及应用情况。第2章:（1）为了有效制备联苯三唑醇分子印迹聚合物,通过紫外光谱分析法选择了最优功能单体α-甲基丙烯酸（MAA）及对联苯三唑醇与功能单体间作用进行了理论研究,并用Scachard法验证了方法的可行性以及正确性。并利用紫外光谱分析法选择了最优致孔剂乙腈。（2）以联苯三唑醇为模板分子,乙二醇二甲基丙烯酸酯（EDMA）为交联剂,MAA为功能单体,利用本体聚合的方式制备分子印迹固相萃取剂,装填成柱用于食品及饲料中三唑类杀菌剂的分离检测。（3）以联苯三唑醇为模板分子,EDMA为交联剂,MAA为功能单体,利用原位聚合的方式制备分子印迹固相萃取膜,用于食品及饲料中三唑类杀菌剂的分离检测。（4）研究联苯三唑醇固相微萃取棒的制备方法,考察其最大吸附量,并将其应用于食品及饲料中联苯三唑醇的检测。第3章:（1）在研究腈菌唑分子印迹聚合物的制备方法过程中,通过紫外光谱分析法选择了最优功能单体丙烯酰胺（AM）和致孔剂乙腈及对腈菌唑与功能单体间作用进行了理论研究,并用Scachard法验证了方法的可行性以及正确性。（2）以腈菌唑为模板分子,EDMA为交联剂,AM为功能单体,运用本体聚合技术制备分子印迹固相萃取剂,装填成柱用于食品及饲料中三唑类杀菌剂的分离检测。（3）以腈菌唑为模板分子,EDMA为交联剂,AM为功能单体,采用原位聚合法制备分子印迹固相萃取膜,用于食品及饲料中三唑类杀菌剂的分离检测。（4）研究腈菌唑固相微萃取棒的制备方法,考察其最大吸附量,并将其应用食品及饲料中腈菌唑的检测。第4章:以联苯三唑醇、腈菌唑和烯唑醇为模板物质,EDMA为交联剂,MAA为功能单体,采用本体聚合制备多模板分子印迹固相萃取剂,建立了通过一次聚合反应得到多模板分子印迹聚合物的方法,并将该聚合物应用于食品及饲料样品的前处理,采用高效液相色谱法检测样品中三唑类杀菌剂残留。
高青环,张志岩,岳艳荣,张强华[8]（2012）在《9%毒死蜱·烯唑醇悬浮种衣剂液相色谱分析》文中研究说明采用反相高效液相色谱分析方法,以乙腈、水和乙酸为流动相,使用C18色谱柱和紫外检测器,在230 nm波长下对试样中毒死蜱和烯唑醇进行液相色谱分离和定量分析。结果表明毒死蜱和烯唑醇的线性相关系数分别为0.998 9和0.999 7,标准偏差为0.035和0.030,变异系数为0.58%和0.97%,平均回收率为99.56%和99.51%。方法操作简单、快速、准确,适用于毒死蜱.烯唑醇悬浮种衣剂的定性和定量分析。
金雅慧[9]（2012）在《烯唑醇免疫亲和色谱柱的制备与应用》文中进行了进一步梳理烯唑醇（diniconazole）是一种兼具保护性、治疗性的广谱三唑类杀菌剂,对谷物、水果、蔬菜和其他粮食作物上的真菌病害具有很好的防效。与传统的样品前处理技术相比,免疫亲和色谱（IAC）技术具有操作简单、选择性强、净化和富集效果好等优点,是一种具有良好应用前景的样品前处理技术。本文首次采用溶胶-凝胶法制备了烯唑醇免疫亲和色谱柱,并对该免疫亲和色谱柱的应用特性进行了系统的评价。主要研究结果如下：1.将水解后的四甲氧基硅烷（TMOS）与烯唑醇多克隆抗体聚合,采用溶胶.凝胶法合成了免疫亲和色谱（IAC）柱固定相,并用其制备了对烯唑醇具有特异性亲和力的IAC柱。对IAC柱条件进行了优化,选择超纯水作为吸附与平衡介质,30%和50%（体积分数）甲醇水溶液作为洗脱剂。结果表明：在优化条件下,IAC柱对烯唑醇的动态柱容量达125.4μg/g。在河水、土壤、大米、面粉、水果中添加烯唑醇,经IAC柱净化、富集,洗脱液采用高效液相色谱（HPLC）检测,河水中烯唑醇平均回收率为90.36%-100.14%,相对标准偏差（RSD）为2.03%-6.08%；土壤中烯唑醇平均回收率为89.85%-97%,相对标准偏差（RSD）为2.06%-4.29%；大米中烯唑醇平均回收率为89.57%-93.95%,相对标准偏差（RSD）为4.61%-7.35%；面粉中烯唑醇平均回收率为89.64%-92.07%,相对标准偏差（RSD）为1.90%-7.32%；水果中的平均回收率为85.55%-94.02%,相对标准偏差（RSD）为3.38%-6.78%。本文建立的IAC柱技术为烯唑醇在河水、水果等样品中的的残留分析提供了一种新型、高效的前处理手段。2.本文在已获得烯唑醇单克隆抗体的基础上,制备了高柱容量的烯唑醇单克隆抗体免疫亲和色谱（IAC）柱,并对IAC柱条件进行了优化,选择超纯水作为吸附与平衡介质,30%和50%（体积分数）甲醇水溶液作为洗脱剂。结果表明：在优化条件下,MC柱对烯唑醇的动态柱容量达179.89μg/g。在河水、土壤、大米、面粉、水果中添加烯唑醇,经IAC柱净化、富集,洗脱液采用HPLC检测。烯唑醇标样添加浓度在0.01-5.0mg/kg之间时,平均回收率为80.15%-98.42%,相对标准偏差（RSD）为0.36%-5.92%。建立的方法符合农药残留分析的要求。本文建立的方法为开发商品化烯唑醇IAC柱奠定了理论基础。
胡静[10]（2010）在《食品中三唑类杀菌剂残留分析技术研究》文中进行了进一步梳理本文应用分子印迹技术（MIT）,分别以三唑醇、烯唑醇为模板分子,采用本体聚合法制备了对待测物具有特异性识别作用的分子印迹聚合物（MIP）,然后将其作为固相萃取吸附剂制成固相萃取柱,用于食品中三唑类杀菌剂残留的检测过程中。它能够克服传统固相萃取的缺点,使痕量被分析物在复杂样品中得到分离富集,且稳定性好,可重复利用。全文分为四章进行叙述:第1章:介绍三唑类杀菌剂的性质、分子印迹技术的发展现状、原理、应用及展望。第2章:本章以三唑醇为模板分子,α-甲基丙烯酸（MAA）为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯（EDMA）为交联剂,采用本体聚合法合成分子印迹聚合物。考察了模板分子与功能单体在不同比例下合成的聚合物对三唑醇的吸附量,通过静态吸附试验研究了三唑醇分子印迹聚合物对三唑醇吸附性能的影响,并进行Scatchard分析。由Scatchard分析得模板分子三唑醇与功能单体MAA形成了2类不同的结合位点,高亲和力结合位点的离解常数KD1=0.075mmol/L,最大表观结合量Qmax1=25.18μmol/g;低亲和力的结合位点的离解常数KD2=3.2mmol/L,最大表观结合量Qmax2=133.93μmol/g。将制得的三唑醇分子印迹聚合物制成固相萃取柱用于样品的前处理。并采用高效液相色谱对样品中三唑醇残留进行测定。结果表明三唑醇线性范围为0.1μg/mL～200μg/mL,线性相关系数为0.9998,在2mg/kg和10mg/kg两个添加水平下,回收率在79.3%～86%之间,相对标准偏差（RSD）<3.0%（n=5）。说明该方法灵敏度高,重现性好,是检测食品中三唑醇杀菌剂残留的有效方法。第3章:本章以烯唑醇为模板分子,MAA为功能单体,EDMA为交联剂,采用本体聚合法合成分子印迹聚合物。考察了采用不同比例的模板分子与功能单体合成的聚合物对烯唑醇的吸附量,通过静态吸附试验研究了烯唑醇分子印迹聚合物对烯唑醇吸附性能的影响,并进行Scatchard分析。由Scatchard分析可知模板分子烯唑醇与功能单体MAA形成了1类结合位点,结合位点的离解常数KD=0.117mmol/L,最大表观结合量Qmax=38.66μmol/g。将制得的烯唑醇分子印迹聚合物制成固相萃取柱用于样品的前处理。结果表明烯唑醇线性范围为0.01μg/mL～100μg/mL,线性相关系数为0.9995,在0.2mg/kg和10mg/kg两个添加水平下,回收率在91.74%～92.94%之间,相对标准偏差（RSD）在1.7%～2.39%之间（n=5）。说明该方法灵敏度高,精密度良好,重现性好,可以作为检测食品中烯唑醇残留的有效方法。将制得的三唑醇、烯唑醇聚合物按质量比1:1混合,制成固相萃取柱用于胡萝卜样品的前处理。结果表明在1mg/kg和20mg/kg两个添加水平下,平均回收率在78.7%～94.98%之间,相对标准偏差（RSD）在1.73%～2.4%之间（n=5）。说明该方法灵敏度高,精密度良好,重现性好,可以作为同时检测食品中两种三唑类杀菌剂残留的有效方法。第4章:本章应用分子印迹技术,以三聚氰胺为模板分子,MAA为功能单体,EDMA为交联剂,采用本体聚合的方式合成分子印迹聚合物。考察模板分子与功能单体在不同比例下合成的聚合物对三聚氰胺的吸附量,通过静态吸附试验研究了聚合体对烯唑醇分子印迹聚合物吸附性能的影响。试验最终确定,模板分子与功能单体摩尔比为1:4。将制得的三聚氰胺分子印迹聚合物制成固相萃取柱用于样品的前处理。对奶粉样品进行检测,结果表明在0.005μg/mL～200μg/mL之间具有良好的线性关系,线性方程为y=59116.81x-25015.8,线性相关系数为0.9996,样品添加的平均回收率在81.1%～90.8 %之间,相对标准偏差<4.46%（n=5）,检测限为5ng/g。
二、烯唑醇的高效液相色谱分析（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、烯唑醇的高效液相色谱分析（论文提纲范文）
（1）基于QuEChERS方法结合HPLC-TOF/MS快速筛查与确证人参花中多种农药残留（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 研究背景 |
| 1.2 样品前处理技术 |
| 1.2.1 固相萃取 |
| 1.2.2 固相微萃取 |
| 1.2.3 基质固相分散萃取技术 |
| 1.2.4 超临界流体萃取 |
| 1.2.5 微波辅助萃取 |
| 1.2.6 凝胶渗透色谱 |
| 1.2.7 QuEChERS技术 |
| 1.3 农药残留色谱-质谱检测技术 |
| 1.3.1 气相色谱法 |
| 1.3.2 高效液相色谱法 |
| 1.3.3 色谱-质谱联用法 |
| 1.4 研究目的及意义 |
| 1.5 研究内容 |
| 第二章 材料与方法 |
| 2.1 实验材料 |
| 2.2 实验仪器与软件 |
| 2.3 标准溶液及试剂配制 |
| 2.4 样品前处理方法 |
| 2.5 数据库的建立 |
| 2.6 HPLC–TOF/MS检测方法的建立 |
| 2.6.1 色谱条件 |
| 2.6.2 质谱条件 |
| 2.7 数据处理 |
| 第三章 结果与讨论 |
| 3.1 QUECHERS方法的优化 |
| 3.1.1 溶剂量的优化 |
| 3.1.2 提取剂的选择 |
| 3.1.3 净化条件的优化 |
| 3.2 数据库的建立 |
| 3.2.1 精确质量数据库 |
| 3.2.2 碎片离子谱图库 |
| 3.3 色谱条件的建立 |
| 3.4 质谱条件的建立 |
| 3.5 基质效应 |
| 3.6 方法学验证 |
| 3.6.1 线性范围、检出限和定量限 |
| 3.6.2 精密度及回收率 |
| 3.7 实际样品分析 |
| 第四章 结论 |
| 参考文献 |
| 作者简介及在学期间所取得的科研成果 |
| 致谢 |
（2）食品中烯效唑和多效唑免疫分析新方法研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 概述 |
| 1.2 食品中烯效唑、多效唑分析研究现状 |
| 1.2.1 气相色谱法 |
| 1.2.2 液相色谱法 |
| 1.2.3 气相色谱-质谱法 |
| 1.2.4 液相色谱-质谱法 |
| 1.2.5 免疫分析法 |
| 1.3 主要研究内容 |
| 第2章 烯效唑人工抗原的合成及鉴定 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 主要仪器与试剂 |
| 2.2.2 烯效唑半抗原的制备及鉴定 |
| 2.2.3 EDC法制备人工抗原 |
| 2.2.4 烯效唑人工抗原分析 |
| 2.2.5 动物免疫 |
| 2.2.6 效价及半抑制浓度测定 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 烯效唑半抗原的液相色谱分析 |
| 2.3.2 烯效唑半抗原的鉴定 |
| 2.3.3 烯效唑人工抗原的鉴定 |
| 2.3.4 尾血效价 |
| 2.4 结论 |
| 第3章 抗烯效唑单克隆抗体的制备 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 主要仪器与试剂 |
| 3.2.2 抗烯效唑单克隆抗体制备 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 小鼠眼球血血清效价 |
| 3.3.2 杂交瘤细胞的筛选与克隆 |
| 3.3.3 腹水的获取 |
| 3.3.4 腹水效价的测定 |
| 3.3.5 腹水IC50的测定 |
| 3.3.6 抗体亚型的鉴定 |
| 3.3.7 抗体特异性鉴定 |
| 3.4 结论 |
| 第4章 基于抗烯效唑单克隆抗体的ELISA方法检测食品中的烯效唑 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 主要仪器与试剂 |
| 4.2.2 腹水效价的测定 |
| 4.2.3 腹水IC_(50)的测定 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 缓冲液对抗体性能的影响 |
| 4.3.2 包被条件的选择 |
| 4.3.3 离子强度的选择 |
| 4.3.4 缓冲液pH的选择 |
| 4.3.5 竞争模式的选择 |
| 4.3.6 标准品稀释液的选择 |
| 4.3.7 交叉反应率 |
| 4.3.8 样品分析及加标回收率 |
| 4.4 结论 |
| 第5章 基于抗多效唑单克隆抗体的ELISA方法检测水果中的多效唑 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 主要仪器与试剂 |
| 5.2.2 检测抗原的制备 |
| 5.2.3 基于不同检测抗原的多效唑免疫分析性能研究 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 基于不同检测抗原的多效唑免疫分析性能研究 |
| 5.3.2 检测抗原包被液的选择 |
| 5.3.3 包被条件的选择 |
| 5.3.4 缓冲液离子强度的选择 |
| 5.3.5 缓冲液pH的选择 |
| 5.3.6 竞争模式的选择 |
| 5.3.7 标准品稀释液的选择 |
| 5.3.8 交叉反应率 |
| 5.3.9 样品分析及加标回收率 |
| 5.4 结论 |
| 第6章 结论与展望 |
| 6.1 结论 |
| 6.2 展望 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 攻读学位期间的研究成果 |
（3）腈菌唑分子印迹聚合物及其光子晶体传感器的制备及应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 选题背景 |
| 1.2 三唑类杀菌剂 |
| 1.3 三唑类杀菌剂分子印迹聚合物 |
| 1.3.1 聚合原理 |
| 1.3.2 模板分子 |
| 1.3.3 功能单体 |
| 1.3.4 常用溶剂 |
| 1.3.5 聚合方法 |
| 1.3.6 三唑类分子印迹聚合物的应用 |
| 1.4 分子印迹预聚合自组装体系的计算机模拟 |
| 1.5 响应性分子印迹光子晶体水凝胶 |
| 1.5.1 光子晶体简介 |
| 1.5.2 二维响应性分子印迹光子晶体水凝胶 |
| 1.5.3 三维响应性分子印迹光子晶体水凝胶 |
| 1.6 本文的选题意义与研究内容 |
| 1.6.1 选题意义 |
| 1.6.2 研究内容 |
| 第二章 腈菌唑分子印迹预聚合体系的自组装过程理论研究 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 模拟计算过程 |
| 2.3 模拟计算结果分析 |
| 2.3.1 模板分子与功能单体的构型优化 |
| 2.3.2 复合物的结构及配比优化 |
| 2.3.3 溶剂的选择 |
| 2.3.4 复合物的红外光谱分析 |
| 2.3.5 复合物自组装过程的热力学分析 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 腈菌唑分子印迹聚合物的制备及其吸附性能 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 试剂与仪器 |
| 3.2.2 试剂提纯 |
| 3.2.3 腈菌唑分子印迹聚合物的制备方法 |
| 3.2.4 三唑类定量检测色谱分析条件 |
| 3.2.5 聚合物的表征 |
| 3.2.6 腈菌唑分子印迹聚合物制备方法的筛选 |
| 3.2.7 洗脱时间和洗脱液配比对聚合物的影响 |
| 3.2.8 腈菌唑分子印迹聚合物吸附实验 |
| 3.2.9 分子印迹固相萃取对加标烟叶中三唑类农残的吸附能力 |
| 3.3 实验结果与分析讨论 |
| 3.3.1 聚合物制备方法的筛选 |
| 3.3.2 洗脱溶剂的选择及洗脱时间的确定 |
| 3.3.3 聚合物的表征分析 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 SiO_2光子晶体的制备工艺 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 试剂与仪器 |
| 4.2.2 实验准备工作 |
| 4.2.3 SiO_2微球制备条件优化实验 |
| 4.2.4 SiO_2光子晶体自组装条件优化 |
| 4.2.5 SiO_2微球表征方法 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 SiO_2微球制备条件的优化 |
| 4.3.2 SiO_2光子晶体自组装条件研究 |
| 4.3.3 SiO_2微球最优制备条件的红外光谱分析 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 腈菌唑分子印迹光子晶体传感器的制备及其应用 |
| 5.1 前言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 试剂与仪器 |
| 5.2.2 制备光子晶体水凝胶 |
| 5.2.3 MDT-MIPH水凝胶制备条件优化实验 |
| 5.2.4 制备加标烟叶提取液 |
| 5.2.5 MDT-MIPH的响应性能实验 |
| 5.2.6 MDT-MIPH的表征 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 反蛋白石结构的表征 |
| 5.3.2 MDT-MIPH水凝胶制备条件优化 |
| 5.3.3 MDT-MIPH的材料性能分析 |
| 5.3.4 烟叶中腈菌唑的检测应用 |
| 5.4 本章小结 |
| 第六章 结论与展望 |
| 6.1 结论 |
| 6.2 创新 |
| 6.3 展望 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 攻读硕士学位论文期间发表的学术论文目录 |
（4）石墨基固相萃取剂对有害残留物的选择性吸附作用研究（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| Abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 固相吸附的样品前处理技术 |
| 1.2.1 固相萃取(SPE) |
| 1.2.2 磁性固相萃取(M-SPE) |
| 1.2.3 分散固相萃取(d-SPE) |
| 1.2.4 固相微萃取(SPME) |
| 1.2.5 微固相萃取(μ-SPE) |
| 1.2.6 搅拌棒吸附萃取(SBSE) |
| 1.3 石墨基固相吸附剂在样品前处理中的应用 |
| 1.3.1 无定形碳吸附剂 |
| 1.3.2 多壁碳纳米管吸附剂 |
| 1.3.3 石墨烯吸附剂 |
| 1.3.4 磁性碳纳米管吸附剂 |
| 1.3.5 分子印迹碳纳米管吸附剂 |
| 1.3.6 单壁碳纳米管吸附剂 |
| 1.4 论文设计思想及研究内容 |
| 1.4.1 论文设计思想 |
| 1.4.2 论文研究内容 |
| 第2章 实验化学试剂与仪器设备 |
| 2.1 实验化学试剂 |
| 2.2 实验仪器设备 |
| 2.3 表征方法 |
| 2.3.1 超高效液相色谱质谱(UHPLC-MS/MS)分析 |
| 2.3.2 气相色谱质谱(GC-MS)分析 |
| 2.3.3 气相色谱(GC)分析 |
| 2.3.4 电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES) |
| 2.3.5 扫描电子显微镜(SEM) |
| 2.3.6 拉曼光谱(Raman) |
| 2.3.7 傅里叶红外光谱(FT-IR) |
| 2.3.8 透射电子显微镜(TEM) |
| 2.3.9 振动样品磁强计(VSM) |
| 2.3.10 N_2 吸附-脱附等温线(BET) |
| 2.3.11 X射线衍射仪(XRD) |
| 2.4 标准储备液的配制 |
| 第3章 石墨化碳黑分散固相萃取结合UHPLC-MS/MS测定水产品中丁香酚 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验方法 |
| 3.2.1 超高效液相色谱-质谱条件 |
| 3.2.2 水产品样品的制备 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 GCB吸附材料表征 |
| 3.3.2 液相色谱条件优化 |
| 3.3.3 质谱条件优化 |
| 3.3.4 样品提取条件优化 |
| 3.3.5 分散固相萃取条件优化 |
| 3.3.6 基质效应 |
| 3.3.7 吸附机理探讨 |
| 3.4 方法验证 |
| 3.4.1 线性、线性范围、灵敏度 |
| 3.4.2 方法的准确度、精密度 |
| 3.5 与其他方法比较 |
| 3.6 实际样品分析 |
| 3.7 本章小结 |
| 第4章 碳纳米管分散固相萃取结合GC测定蔬菜和水中的拟除虫菊酯、有机氯农药残留 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 单壁碳纳米管吸附有机氯类农药初筛 |
| 4.3 实验方法 |
| 4.3.1 样品的制备 |
| 4.3.2 气相色谱条件 |
| 4.3.3 MWCNTs-COOH的制备 |
| 4.3.4 氨基化多壁碳纳米管的制备 |
| 4.3.5 羟基化多壁碳纳米管的制备 |
| 4.3.6 单壁碳纳米管的制备 |
| 4.3.7 单壁碳纳米管的纯化 |
| 4.4 实验结果与讨论 |
| 4.4.1 衍生化多壁碳纳米管的表征 |
| 4.4.2 单壁碳纳米管的表征 |
| 4.4.3 衍生化MWCNTs在蔬菜中农药分析的应用 |
| 4.4.4 SWCNTs对 OCPs农药吸附性能的研究 |
| 4.5 方法验证 |
| 4.5.1 MWCNTs结合GC测定蔬菜中农药残留方法验证 |
| 4.5.2 SWCNTs结合GC测定水中农药残留方法验证 |
| 4.6 实际样品分析 |
| 4.6.1 蔬菜样品分析 |
| 4.6.2 环境水样品分析 |
| 4.7 本章小结 |
| 第5章 磁性固相萃取结合UHPLC-MS/MS测定环境水中三唑类杀菌剂 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 磁性多壁碳纳米管吸附三唑类杀菌剂初筛 |
| 5.3 实验方法 |
| 5.3.1 磁性多壁碳纳米管的制备 |
| 5.3.2吸附实验 |
| 5.3.3解吸实验 |
| 5.3.4磁性固相萃取实验 |
| 5.3.5 UHPLC-MS/MS条件 |
| 5.3.6 ICP-OES条件 |
| 5.4 结果与讨论 |
| 5.4.1 磁性多壁碳纳米管的表征 |
| 5.4.2 磁性固相萃取条件优化 |
| 5.4.3 不同种类吸附剂吸附效果比较 |
| 5.4.4 吸附机理探讨 |
| 5.4.5 磁性多壁碳纳米管吸附剂反复脱附和再吸附试验研究 |
| 5.5 方法验证 |
| 5.5.1 线性范围、定量限与检测限 |
| 5.5.2 精密度 |
| 5.5.3 富集因子 |
| 5.5.4 准确度 |
| 5.6 实际环境水样品分析 |
| 5.7 与其他方法比较 |
| 5.8 本章小结 |
| 第6章 石墨烯气凝胶固相萃取结合GC-MS测定环境水中有机磷类农药残留 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 石墨烯气凝胶对有机磷农药吸附初筛 |
| 6.3 实验方法 |
| 6.3.1 氧化石墨烯的制备 |
| 6.3.2 石墨烯气凝胶的制备 |
| 6.3.3 3D-GA固相萃取柱的制备 |
| 6.3.4 固相萃取条件 |
| 6.3.5 气相色谱条件 |
| 6.3.6 质谱条件 |
| 6.4 结果与讨论 |
| 6.4.1 氧化石墨烯的表征 |
| 6.4.2 石墨烯气凝胶的表征 |
| 6.4.3 洗脱剂种类的选择 |
| 6.4.4 洗脱剂体积的选择 |
| 6.4.5 样品溶液体积的选择 |
| 6.4.6 样品溶液流速的选择 |
| 6.4.7 柱寿命考察 |
| 6.4.8 吸附机理探讨 |
| 6.5 方法验证 |
| 6.5.1 线性范围、定量限与检测限 |
| 6.5.2 准确度与精密度 |
| 6.6 实际水样分析 |
| 6.7 与其他方法的比较 |
| 6.8 本章小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读博士学位期间发表的学术论文 |
（5）超声提取-气相色谱法测定高粱中腈菌唑与烯唑醇农药残留量（论文提纲范文）
| 1 材料与方法 |
| 1.1 仪器与试剂 |
| 1.2 色谱条件 |
| 1.3 试验方法 |
| 1.3.1 样品提取 |
| 1.3.2 样品净化 |
| 2 结果与分析 |
| 2.1 色谱行为 |
| 2.2 色谱检测器的选择 |
| 2.3 提取溶剂的选择 |
| 2.4 提取方法的选择 |
| 2.5 净化方法选择 |
| 2.6 方法的回收率与精密度 |
| 2.7 方法应用 |
| 3 结论 |
（6）改进QuEChERS技术结合色谱—串联质谱分析金银花和菊花中的农药多残留（论文提纲范文）
| 符号说明 |
| 中文摘要 |
| Abstract |
| 1 前言 |
| 1.1 研究背景 |
| 1.2 农药残留的样品前处理技术 |
| 1.2.1 液液萃取 |
| 1.2.2 分散液-液微萃取 |
| 1.2.3 固相萃取 |
| 1.2.4 固相微萃取 |
| 1.2.5 磁性固相萃取 |
| 1.2.6 加速溶剂萃取法(Accelerated solvent extraction,ASE) |
| 1.2.7 超临界流体萃取(Supercritical Fluid Extraction,SFE) |
| 1.2.8 QuEChERS技术 |
| 1.3 农药残留检测技术 |
| 1.3.1 气相色谱法 |
| 1.3.2 气相色谱-质谱技术 |
| 1.3.3 液相色谱法 |
| 1.3.4 液相色谱-质谱技术 |
| 1.4 研究内容及研究意义 |
| 1.4.1 研究内容 |
| 1.4.2 研究意义 |
| 2 材料与方法 |
| 2.1 仪器设备 |
| 2.2 化学试剂 |
| 2.3 实验材料 |
| 2.3.1 样品原料 |
| 2.3.2 标准溶液的配制 |
| 2.3.2.1 标准储备溶液 |
| 2.3.2.2 混合标准溶液 |
| 2.3.2.3 基质混合标准工作溶液 |
| 2.4 磁性纳米粒子 |
| 2.5 样品前处理方法 |
| 2.5.1 GC-MS/MS前处理方法 |
| 2.5.2 UPLC-MS/MS前处理方法 |
| 2.6 仪器分析条件 |
| 2.6.1 GC-MS/MS色谱分析条件 |
| 2.6.2 GC-MS/MS质谱分析条件 |
| 2.6.3 UPLC-MS/MS色谱分析条件 |
| 2.6.4 UPLC-MS/MS质谱分析条件 |
| 3 结果与分析 |
| 3.1 提取溶剂的选择 |
| 3.2 萃取盐的优化 |
| 3.3 净化方式的优化 |
| 3.4 基质效应 |
| 3.5 方法学验证 |
| 3.5.1 GC-MS/MS线性范围、线性方程、线性相关系数、检出限和定量限 |
| 3.5.2 UPLC-MS/MS线性范围、线性方程、线性相关系数、检出限和定量限 |
| 3.5.3 GC-MS/MS准确度和精密度 |
| 3.5.4 UPLC-MS/MS准确度和精密度 |
| 3.6 实际样品的检测 |
| 4 讨论 |
| 4.1 QuEChERS方法的改进 |
| 4.2 实验方法与国家标准的对比 |
| 4.3 实际样品的检测 |
| 4.4 创新点 |
| 4.5 进一步研究方向 |
| 5 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
（7）分子印迹及相关技术用于三唑类杀菌剂残留检测的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 课题背景 |
| 1.2 三唑类杀菌剂 |
| 1.3 分子印迹聚合物的制备 |
| 1.4 分子印迹技术 |
| 1.4.1 印迹技术的发展和现状 |
| 1.4.2 分子印迹固相萃取柱技术的基本形式 |
| 1.5 研究现状及应用 |
| 1.5.1 分子印迹技术在食品安全分析中的研究应用 |
| 1.5.2 食品中三唑类杀菌剂检测的研究现状 |
| 1.6 展望 |
| 第2章 联苯三唑醇分子印迹聚合物的制备及其在检测食品及饲料中三唑类杀菌剂残留中的应用 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 材料与方法 |
| 2.2.1 材料与试剂 |
| 2.2.2 仪器与设备 |
| 2.2.3 方法 |
| 2.3 结果与分析 |
| 2.3.1 联苯三唑醇预组装体系中功能单体研究 |
| 2.3.2 高效液相色谱法对聚合物吸附量研究 |
| 2.3.3 联苯三唑醇预组装体系中致孔剂选择研究 |
| 2.3.4 充N_2时间对聚合时间的影响 |
| 2.3.5 聚合方式对聚合物吸附能力的影响 |
| 2.3.6 固相萃取柱高度选择 |
| 2.3.7 固相萃取柱柱压的选择 |
| 2.3.8 淋洗液的选择 |
| 2.3.9 淋洗液用量的选择 |
| 2.3.10 洗脱液的选择 |
| 2.3.11 洗脱液用量的选择 |
| 2.3.12 聚合物重复利用次数 |
| 2.3.13 固相萃取柱的选择 |
| 2.3.14 样品提取剂的选择 |
| 2.3.15 分子印迹膜印迹次数对液体通过性的影响研究 |
| 2.3.16 分子印迹固相微萃取转子表面印迹次数研究 |
| 2.3.17 分子印迹固相微萃取转子转速对试验结果的影响 |
| 2.3.18 流动相选择 |
| 2.3.19 线性范围与检出限 |
| 2.3.20 联苯三唑醇固相萃取柱对样品净化吸附 |
| 2.3.21 利用MIP固相萃取柱处理样品时四种杀菌剂回收率和精密度试验 |
| 2.3.22 联苯三唑醇分子印迹固相萃取膜对样品净化吸附 |
| 2.3.23 利用MIP固相萃取膜处理样品时四种杀菌剂回收率和精密度试验 |
| 2.3.24 联苯三唑醇分子印迹固相微萃取吸附量 |
| 2.3.25 利用分子印迹固相微萃取对样品净化吸附 |
| 2.3.26 利用MIP固相微萃取处理样品时联苯三唑醇回收率和精密度试验 |
| 2.4 本章小结 |
| 第3章 腈菌唑分子印迹聚合物的制备及其在食品及饲料中腈菌唑残留检测中的应用 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 材料与方法 |
| 3.2.1 材料与试剂 |
| 3.2.2 仪器与设备 |
| 3.2.3 方法 |
| 3.3 结果与分析 |
| 3.3.1 腈菌唑预组装体系中功能单体研究 |
| 3.3.2 高效液相色谱法对聚合物吸附量研究 |
| 3.3.3 腈菌唑预组装体系中致孔剂选择研究 |
| 3.3.4 充N_2时间对聚合时间的影响 |
| 3.3.5 聚合方式对聚合物吸附能力的影响 |
| 3.3.6 固相萃取柱高度选择 |
| 3.3.7 固相萃取柱柱压的选择 |
| 3.3.8 淋洗液的选择 |
| 3.3.9 淋洗液用量的选择 |
| 3.3.10 洗脱液的选择 |
| 3.3.11 洗脱液用量的选择 |
| 3.3.12 聚合物重复利用次数 |
| 3.3.13 固相萃取柱的选择 |
| 3.3.14 样品提取剂的选择 |
| 3.3.15 分子印迹膜印迹次数对液体通过性的影响研究 |
| 3.3.16 分子印迹固相微萃取转子表面印迹次数研究 |
| 3.3.17 分子印迹固相微萃取转子转速对试验结果的影响 |
| 3.3.18 腈菌唑流动相选择 |
| 3.3.19 线性范围与检出限 |
| 3.3.20 腈菌唑固相萃取柱对样品净化吸附 |
| 3.3.21 利用MIP固相萃取柱处理样品时腈菌唑回收率和精密度试验 |
| 3.3.22 腈菌唑分子印迹固相萃取膜对样品净化吸附 |
| 3.3.23 利用MIP固相萃取膜处理样品时腈菌唑回收率和精密度试验 |
| 3.3.24 腈菌唑分子印迹固相微萃取吸附量 |
| 3.3.25 利用分子印迹固相微萃取对样品净化吸附 |
| 3.3.26 利用MIP固相微萃取处理样品时腈菌唑回收率和精密度试验 |
| 3.4 本章小结 |
| 第4章 多模板分子印迹聚合物同时印迹技术的研究及应用 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 试验部分 |
| 4.2.1 试剂与仪器 |
| 4.2.2 不同比例的单体与模板物质的紫外光谱测定 |
| 4.2.3 预组装体系差示紫外光谱测定 |
| 4.2.4 采用本体聚合法制备多模板物质分子印迹聚合物 |
| 4.2.5 分子印迹固相萃取柱的制备 |
| 4.2.6 色谱条件 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 不同比例的功能单体与模板物质对预组装体系紫外光谱的影响 |
| 4.3.2 检测波长的选择 |
| 4.3.3 流动相比例的选择 |
| 4.3.4 混合模板物质印迹固相萃取柱净化吸附 |
| 4.3.5 线性范围与检出限 |
| 4.3.6 三种单一模板印迹聚合物混合固相萃取柱净化吸附 |
| 4.3.7 混合分子印迹聚合物合成过程 |
| 4.3.8 混合模板MIP固相萃取柱回收率和精密度试验 |
| 4.3.9 单一模板印迹聚合物三种粉末混合固相萃取柱回收率和精密度试验 |
| 4.3.10 两种柱子性能研究 |
| 4.4 本章小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 攻读硕士学位期间发表的论文 |
| 致谢 |
（8）9%毒死蜱·烯唑醇悬浮种衣剂液相色谱分析（论文提纲范文）
| 1 实验部分 |
| 1.1 试剂和溶液 |
| 1.2 仪器 |
| 1.3 色谱操作条件 |
| 1.4 测定步骤 |
| 1.4.1 标样溶液的配制 |
| 1.4.2 试样溶液的配制 |
| 1.4.3 测定 |
| 1.5 计算 |
| 2 结果分析 |
| 2.1 流动相的选择 |
| 2.2 检测波长的选择 |
| 2.3 方法线性关系的测定 |
| 2.4 方法精密度测定 |
| 2.5 方法准确度测定 |
| 3 结论 |
（9）烯唑醇免疫亲和色谱柱的制备与应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 文献综述 |
| 1 农药残留检测前处理技术研究现状 |
| 1.1 经典的样品前处理方法及其特点 |
| 1.2 样品前处理新技术及其特点 |
| 1.3 免疫亲和色谱技术 |
| 2 研究内容及意义 |
| 2.1 溶胶-凝胶技术简介 |
| 2.2 溶胶-凝胶技术工艺过程 |
| 2.3 烯唑醇简介 |
| 2.4 烯唑醇残留测定方法研究现状 |
| 2.5 本研究意义 |
| 第二章 烯唑醇多克隆抗体免疫亲和色谱柱的研究 |
| 1 材料与方法 |
| 1.1 试验材料 |
| 1.2 实验方法 |
| 2 结果和分析 |
| 2.1 免疫亲和色谱柱的制备 |
| 2.2 免疫亲和色谱固定相性能测定与条件优化 |
| 2.3 烯唑醇添加回收率试验 |
| 3 讨论 |
| 3.1 多克隆抗体免疫亲和色谱柱的制备及其性能 |
| 3.2 烯唑醇多克隆抗体免疫亲和色谱柱应用研究 |
| 第三章 烯唑醇单克隆抗体免疫亲和色谱柱的研究 |
| 1 材料与方法 |
| 1.1 试验材料 |
| 1.2 实验方法 |
| 2 结果和分析 |
| 2.1 免疫亲和色谱柱的制备 |
| 2.2 免疫亲和色谱固定相性能测定与条件优化 |
| 2.3 烯唑醇添加回收率试验 |
| 3 讨论 |
| 3.1 单克隆抗体免疫亲和色谱柱的制备及其性能 |
| 3.2 烯唑醇单克隆抗体免疫亲和色谱柱应用研究 |
| 第四章 全文主要结论 |
| 1 结论 |
| 2 创新点 |
| 参考文献 |
| 附录1 抗体检测用到的缓冲液 |
| 附录2 烯唑醇的高效液相色谱分析图 |
| 致谢 |
| 攻读硕士学位期间发表的学术论文目录 |
（10）食品中三唑类杀菌剂残留分析技术研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 课题背景 |
| 1.2 三唑类杀菌剂简介 |
| 1.2.1 三唑类杀菌剂的结构及作用机理 |
| 1.2.2 三唑类杀菌剂的毒性 |
| 1.3 分子印迹技术 |
| 1.3.1 分子印迹技术发展简介 |
| 1.3.2 分子印迹技术原理 |
| 1.4 分子印迹聚合物的制备 |
| 1.4.1 分子印迹聚合物的制备过程 |
| 1.4.2 分子印迹聚合物的制备方法 |
| 1.5 分子印迹技术的应用 |
| 1.5.1 分子印迹在固相萃取中的应用 |
| 1.5.2 分子印迹技术在色谱分离中的应用 |
| 1.5.3 分子印迹技术在膜分离技术中的应用 |
| 1.6 分子印迹聚合物吸附性能表征 |
| 1.7 分子印迹技术展望 |
| 第2章 分子印迹—高效液相色谱法检测食品中三唑醇 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 材料与方法 |
| 2.2.1 试剂和仪器 |
| 2.2.2 样品及试剂的配制 |
| 2.2.3 试验原理 |
| 2.2.4 制备三唑醇分子印迹聚合物 |
| 2.2.5 结合特性试验 |
| 2.2.6 结合量试验 |
| 2.2.7 固相萃取柱的制备 |
| 2.2.8 阳离子交换树脂预处理 |
| 2.2.9 样品测定 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 紫外光谱分析三唑醇与MAA 之间的相互作用 |
| 2.3.2 三唑醇最大吸收波长的确定 |
| 2.3.3 模板分子与功能单体比例对分子印迹聚合物吸附性能的影响 |
| 2.3.4 聚合物对模板分子的特异吸附性及Scatchard 分析 |
| 2.3.5 固相萃取柱的选择 |
| 2.3.6 固相萃取柱填柱高度的选择 |
| 2.3.7 淋洗液的选择 |
| 2.3.8 洗脱剂的选择 |
| 2.3.9 洗脱剂用量的选择 |
| 2.3.10 流动相比例的选择 |
| 2.3.11 样品测定 |
| 2.3.12 线性范围和最低检测限 |
| 2.3.13 方法回收率和精密度 |
| 第3章 分子印迹—高效液相色谱法检测食品中烯唑醇 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 材料与方法 |
| 3.2.1 试剂和仪器 |
| 3.2.2 样品及试剂的配制 |
| 3.2.3 试验原理 |
| 3.2.4 制备烯唑醇分子印迹聚合物 |
| 3.2.5 结合特性试验 |
| 3.2.6 结合量试验 |
| 3.2.7 样品测定 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 紫外光谱分析烯唑醇与MAA 之间的相互作用 |
| 3.3.2 功能单体用量对分子印迹聚合物吸附性能的影响 |
| 3.3.3 聚合物对模板分子的吸附选择性及Scatchard 分析 |
| 3.3.4 固相萃取柱的选择 |
| 3.3.5 洗脱剂种类的选择 |
| 3.3.6 洗脱剂用量的选择 |
| 3.3.7 检测波长的选择 |
| 2.3.8 流动相比例的选择 |
| 3.3.9 样品测定 |
| 3.3.10 线性范围和最低检测限 |
| 3.3.11 方法回收率和精密度 |
| 3.3.12 分子印迹固相萃取柱用于三唑类杀菌剂残留分析 |
| 3.4 本章小结 |
| 第4章 分子印迹—高效液相色谱法检测乳品中三聚氰胺 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 三聚氰胺简介 |
| 4.2.1 三聚氰胺的物理性质 |
| 4.2.2 三聚氰胺的化学性质 |
| 4.2.3 三聚氰胺的代谢 |
| 4.2.4 三聚氰胺的毒性 |
| 4.3 材料与方法 |
| 4.3.1 试剂和仪器 |
| 4.3.2 样品及试剂的配制 |
| 4.3.3 试验原理 |
| 4.3.4 制备三聚氰胺分子印迹聚合物 |
| 4.3.5 结合特性试验 |
| 4.3.6 结合量试验 |
| 4.3.7 样品测定 |
| 4.4 结果与讨论 |
| 4.4.1 溶剂的选择 |
| 4.4.2 紫外光谱分析三聚氰胺与MAA 之间的相互作用 |
| 4.4.3 模板分子和功能单体的比例优化 |
| 4.4.4 印迹聚合物的分子识别性能 |
| 4.4.5 固相萃取柱的选择 |
| 4.4.6 洗脱剂的选择 |
| 4.4.7 色谱条件的确定 |
| 4.4.8 样品检测 |
| 4.4.9 线性范围和检测限 |
| 4.4.10 回收率和精密度 |
| 4.5 本章小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 攻读硕士学位期间发表和待发表的论文 |
| 致谢 |
四、烯唑醇的高效液相色谱分析（论文参考文献）
- [1]基于QuEChERS方法结合HPLC-TOF/MS快速筛查与确证人参花中多种农药残留[D]. 韩颖. 吉林大学, 2021(01)
- [2]食品中烯效唑和多效唑免疫分析新方法研究[D]. 欧阳秋丽. 南昌大学, 2020(01)
- [3]腈菌唑分子印迹聚合物及其光子晶体传感器的制备及应用[D]. 李子怡. 昆明理工大学, 2020(08)
- [4]石墨基固相萃取剂对有害残留物的选择性吸附作用研究[D]. 孙鹏. 黑龙江大学, 2019(05)
- [5]超声提取-气相色谱法测定高粱中腈菌唑与烯唑醇农药残留量[J]. 陈顺琴,杨晖,王爱民,夏冰,王杰,黄江,罗鹏,刘玉波. 湖北农业科学, 2019(10)
- [6]改进QuEChERS技术结合色谱—串联质谱分析金银花和菊花中的农药多残留[D]. 王明辉. 山东农业大学, 2019(01)
- [7]分子印迹及相关技术用于三唑类杀菌剂残留检测的研究[D]. 刘博. 河北科技大学, 2014(05)
- [8]9%毒死蜱·烯唑醇悬浮种衣剂液相色谱分析[J]. 高青环,张志岩,岳艳荣,张强华. 河南化工, 2012(21)
- [9]烯唑醇免疫亲和色谱柱的制备与应用[D]. 金雅慧. 南京农业大学, 2012(01)
- [10]食品中三唑类杀菌剂残留分析技术研究[D]. 胡静. 河北科技大学, 2010(08)